一种新型巢状氧化铋光催化剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种新型巢状氧化铋光催化剂及其制备方法。本发明光催化剂呈巢状；所述氧化铋为单斜α晶型的纳米颗粒，粒径大小为400～800nm。本发明制备得到的氧化铋具有较高的光催化活性，且产物稳定、循环利用效率较高。
【专利说明】一种新型巢状氧化铋光催化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种光催化剂，具体涉及一种巢状氧化铋光催化剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]近年来，采用半导体纳米粒子光催化法治理环境污染物，日益受到重视。从理论上讲，只要半导体吸收的光能大于其禁带宽度，能足以激发半导体产生电子和空穴，该半导体就有可能用作光催化剂。由于涉及到材料成本、化学稳定性、抗光腐蚀能力以及光匹配性能等多种因素，真正实用的材料尚需优化研究。
[0003]常见的单一光催化剂多为金属氧化物或硫化物，如ti02、w03、cds等。ti02已成为研究热点，但由于其带隙较宽(3.2ev)，只能吸收波长小于420nm的紫外光，吸光能力低，量子效率较低，如何提高其催化效率仍是重要研究课题。bi系氧化物是一类重要的功能材料，在很多领域均具有广泛应用，例如:用作电子陶瓷材料、电解质材料、高温超导材料、催化剂等。从而引起物理、化学及材料科学家们的极大关注。钨酸铋、磷酸铋、氯氧铋等都是可选用的光催化材料，而半导体bi203的带隙能为2.8ev，吸收波长较长，在可见光下可催化降解污染物。传统制备氧化铋采用固相反应，获得的产物粒子半径大、团聚严重、形貌不规则。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种颗粒尺寸更加均匀，光催化活性高的氧化铋光催化剂。
[0005]为了达到上述目的，本发明提供了一种新型巢状氧化铋光催化剂，该光催化剂呈巢状；氧化铋为单斜α晶型的纳米颗粒，粒径大小为40(t800nm。
[0006]本发明还提供了上述光催化剂的制备方法，包括以下步骤:
(1)取30ml聚乙二醇400,搅拌下加入0.6?lg五水硝酸秘；
(2)再加入0.5?1.8gpvp (聚乙烯吡咯烷酮)，搅拌均匀后，在1?6mpa、120?180。。下水热反应20?25h;
(3 )反应完成后，经离心、干燥、煅烧即得所述光催化剂。
[0007]其中，步骤(2)中水热反应时间优选24h。步骤(3)中煅烧过程优选为在400?600 °c下焙烧2h。
[0008]本发明相比现有技术具有以下优点:本发明采用水热法制备光催化剂，制备方法简单，可控性好，且制备得到的粒径小、结晶度高。本发明制备得到的氧化铋光催化剂为绒状纳米颗粒组成，呈鸟巢状，颗粒尺寸更小、更均匀；且所制备的氧化铋为单斜的α晶型，具有较好的光催化活性。本发明制备得到的氧化铋具有较高的光催化活性，且产物稳定、循环利用效率较高。
【专利附图】
【附图说明】[0009]图1为本发明制备得到的光催化剂的xrd图；
图2为本发明制备得到的光催化剂的sem图；
图3为本发明制备得到的光催化剂与普通商用氧化铋的光催化活性对比图。
[0010]图3中，1-普通商用氧化铋，2-本发明制备得到的光催化剂。
【具体实施方式】
[0011]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
[0012]实施例一
室温下，取30ml的聚乙二醇400倒入烧杯中，在磁力搅拌条件下加入0.6g的五水硝酸铋，再加入0.5g的pvp，充分搅拌1小时后，转入40ml的高压釜中，180°c下进行水热反应20h，离心、洗涤、烘干、焙烧即得本发明光催化剂。
[0013]实施例二
室温下，取30ml的聚乙二醇400倒入烧杯中，在磁力搅拌条件下加入lg的五水硝酸铋，再加入1.8g的pvp，充分搅拌1小时后，转入40ml的高压釜中，120°c下进行水热反应25h，离心、洗涤、烘干、焙烧即得本发明光催化剂。
[0014]实施三
室温下，取30ml的聚乙二醇400倒入烧杯中，在磁力搅拌条件下加入0.8g的五水硝酸铋，再加入1.2g的pvp，充分搅拌1小时后，转入40ml的高压釜中，160°c下进行水热反应24h，离心、洗涤、烘干、焙烧即得本发明光催化剂。
[0015]取制备得到的光催化剂进行x射线衍射分析，从图1可知，本发明制备得到的为纯相氧化铋，且根据其xrd标准卡片71-2274显示为单斜的α晶型。
[0016]在扫描电子显微镜下观察，如图2所示，本发明制备得到的光催化剂呈巢状，纳米级别，颗粒尺寸均匀。
[0017]效果实施例
分别取0.lg本发明制备的光催化剂2与普通商用氧化铋1，分别加入200ml罗丹明b溶液(10mg/l)中，避光搅拌30min，然后全光光照下反应，每隔5分钟取3ml反应液，离心分离后取上层清液，用分光光度计检测罗丹明b特征吸收峰最大值553nm处吸光度的变化，来衡量溶液中罗丹明b的浓度变化，绘制c/q随时间的变化曲线。其中q为罗丹明b的初始浓度，c为经过全光照射一定时间t时测量得到的罗丹明b浓度值。
[0018]从图3可以看出，本发明制备得到的巢状氧化铋的活性远大于普通商用氧化铋，在40分钟左右，巣状氧化铋可以将罗丹明b降解80%以上，而普通商用氧化铋降解不到20%。
【权利要求】
1.一种新型巢状氧化铋光催化剂，其特征在于:所述光催化剂呈巢状；所述氧化铋为单斜α晶型的纳米颗粒，粒径大小为400?800nm。
2.权利要求1所述光催化剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤:(1)取30ml聚乙二醇400,搅拌下加入0.6?lg五水硝酸秘；(2)再加入(λ5?l 8gpvp，搅拌均匀后，在1?6mpa、120?180°c下水热反应20?25h ；(3 )反应完成后，经离心、干燥、煅烧即得所述光催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)中水热反应时间为24h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)中煅烧过程为在400?.600 °c下焙烧2h。
【文档编号】b01j23/18gk103721701sq201410025678
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2014年1月21日 优先权日:2014年1月21日
【发明者】陈敏东, 李洋, 孙鹏, 俸晨凯, 田 浩, 滕飞 申请人:南京信息工程大学