一种新型硫化镉光催化剂及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种新型硫化镉光催化剂，该光催化剂由硫化镉微米球组成；其中，硫化镉微米球的球径大小为5～15μm，且其表面具有小孔，该小孔延伸至球心处。本发明还公开了一种采用水热法制备硫化镉光催化剂的方法，该制备方法简单，可控性强，且制备得到的光催化剂催化活性高。
【专利说明】一种新型硫化镉光催化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种光催化剂，具体涉及一种带空心孔的硫化镉微米球光催化剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002]在过去数百年中，催化剂在化学工业发展中发挥了重要作用。光催化技术在环境和能源等领域具有广阔的应用前景和重大的社会效益。目前，限制光催化技术实用化应用的主要障碍是光的量子效率低、太阳能利用率低等。新型的高效光催化材料研发，是当前光催化的一个重要研究方向。
[0003]硫化镉是一种典型的i1-vi半导体，波尔半径为2.4nm,禁带宽度为2.42ev。硫化镉纳米材料随着纳米尺寸的减小和形貌变化，其禁带宽度将会发生明显的变化，表现出比块状材料更为优异的光电性能。鉴于硫化镉独特的光电性能(xue-feng bai 2010)，近十年来，在化学、物理学、材料学、生物学及应用科学等多个学科都受到日益广泛的重视。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了提供一种具有新型结构、催化活性高的硫化镉光催化剂。
[0005]为了达到上述目的，本发明提供了一种新型硫化镉光催化剂，光催化剂由硫化镉微米球组成；其中，硫化镉微米球的球径大小为5~15 μ m，且其表面具有小孔，该小孔延伸至球心处。
[0006]本发明还提供了上述光催化剂的制备方法，包括以下步骤:
(1)取40ml水，揽祥下加入0.9臟ο i~1.1mmo i乙二胺四乙酸和0.7mmo1~0.9臟ο i四水合硝酸镉，再加入0.9mmol~1.1mmol硫脲,充分搅拌得到混合反应液；
(2)将步骤(1)中制备的混合反应液转入高压釜中，在175~185°c下水热反应35~
37h ；
(3)反应完成后，经离心、干燥即得所述光催化剂。
[0007]最佳制备步骤如下:
(1)取40ml水,搅拌下加入1.0mmol乙二胺四乙酸和0.8mmol四水合硝酸镉,搅拌ih ；再加入1.0mmol硫脲,搅拌30min,得到混合反应液；
(2)将步骤(1)中制备的混合反应液转入高压釜中，在180°c下水热反应36h；
(3)反应完成后，经离心、干燥即得所述光催化剂。
[0008]本发明相比现有技术具有以下优点:本发明采用水热法制备硫化镉光催化剂，制备方法简单，可控性强，且制备得到的硫化镉光催化剂为带空心孔的微米球，光催化活性
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【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1为本发明光催化剂在1500倍率下的sem图；图2为本发明光催化剂在1500倍率下的sem图；
图3为本发明光催化剂在3500倍率下的sem图；
图4为本发明光催化剂与普通商业tio2的催化活性对比图。
【具体实施方式】
[0010]下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
[0011]实施例一
室温下，取40毫升的水，倒入烧杯中，在搅拌条件下加入0.7mmol四水合硝酸镉和
0.9mmol乙二胺四乙酸,充分搅拌约i小时，再加入0.9mmol硫脲,搅拌约30分钟,转入高压釜中，175°c下水热反应35h，离心、干燥即得硫化镉光催化剂。
[0012]实施例二
室温下，取40毫升的水，倒入烧杯中，在搅拌条件下加入0.9mmol四水合硝酸镉和
1.1mmol乙二胺四乙酸,充分搅拌约i小时，再加入1.1mmol硫脲,搅拌约30分钟,转入高压釜中，185°c下水热反应37h，离心、干燥即得硫化镉光催化剂。
[0013]实施例三
室温下，取40毫升的水，倒入烧杯中，在搅拌条件下加入0.smmol四水合硝酸镉和
1.0mmol乙二胺四乙酸,充分搅拌约i小时，再加入1.0mmol硫脲,搅拌约30分钟,转入四聚氟乙烯内衬高压釜中，180°c下水热反应36h，离心、干燥即得硫化镉光催化剂。
[0014]在扫描电子显微镜下观察，如图1至3所示，本发明制备得到的光催化剂呈球状，微米级别，且带有空心孔。
[0015]效果实施例
将本发明实施例三制备的光催化剂硫化镉和普通商业tio2分别作为光催化剂降解罗丹明b。分别称取0.05g样品加入iooml罗丹明b溶液(10mg/l)中，首先避光搅拌30min，然后在全光下进行光催化反应，每隔5min取3ml反应液，离心分离后取上层清液，用分光光度计检测罗丹明b特征吸收峰最大值553nm处吸光度的变化，来衡量溶液中罗丹明b的浓度变化。绘制c/q随时间的变化曲线，以表征光催化剂的催化活性。其中ctl为罗丹明b的初始浓度，c为经过全光照射一定时间t时测量得到的罗丹明b浓度值。根据检测结果我们制出活性对比图。
[0016]从图4可以看出，全光照射下，本发明制备的带空心孔的硫化镉微米球的光催化活性远远高于普通商业tio2，大大提高了降解有机物的效率。
【权利要求】
1.一种新型硫化镉光催化剂，其特征在于:所述光催化剂由硫化镉微米球组成；所述硫化镉微米球的球径大小为5~15 μ m ;所述硫化镉微米球表面表面具有小孔，该小孔延伸至球心处。
2.权利要求1所述光催化剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)取40ml水，揽祥下加入0.9mmo1~1.1mmoi乙二胺四乙酸和0.7mmo1~0.9mmo1四水合硝酸镉，再加入0.9mmol~1.1mmol硫脲,充分搅拌得到混合反应液； (2)将步骤(1)中制备的混合反应液转入高压釜中，在175~185°c下水热反应35~37h ； (3)反应完成后，经离心、干燥即得所述光催化剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)取40ml水,搅拌下加入1.0mmol乙二胺四乙酸和0.8mmol四水合硝酸镉,搅拌ih;再加入1.0mmol硫脲,搅拌30min,得到混合反应液； (2)将步骤(1)中制备的混合反应液转入高压釜中，在180°c下水热反应36h； (3)反应完成后，经离心、干燥`即得所述光催化剂。
【文档编号】b01j27/04gk103723760sq201410025527
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2014年1月21日 优先权日:2014年1月21日
【发明者】陈敏东, 李园, 楼孙棋, 田 浩, 滕飞 申请人:南京信息工程大学