一种连续亚微反应装置制造方法
【专利摘要】本发明公开一种连续亚微反应装置，其特征在于，包括若干串联的反应管、换热流体管、主物料进口和若干从物料进口和产品出口，所述的反应管内的亚微反应通道直径为1毫米～10毫米，所述的反应管外层还包裹有换热壳体，所述的换热壳体设置有换热流体入口与出口，分别与相应的换热流体管相连通；主物料进口和若干从物料进口设置在串联的反应管一端；产品出口设置在串联的反应管的另一端。本发明提供了一种连续生产的亚微反应装置。连续亚微反应装置反应管外置换热壳体，用于提供反应热量或移走反应热。换热壳体内层加工成波纹管形状加强传热。
【专利说明】一种连续亚微反应装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种连续亚微反应装置，将微反应体系特性引入过程装备中，将微反应与宏观大生产反应无缝的结合起来，强化传热传质，可连续化的进行化学反应，达到工业化的大生产目的的装备。其尺度介于微尺度和宏观尺度之间，具备微尺度反应与宏观大尺度反应的特征，可将实验室小试直接放大到传统化工大试生产，无中间产生的放大法效应，并且大量的节约了传统的微反应并联放大的设备成本，是一项具有划时代的化工生产技术革新
【背景技术】
[0002]对于传统的实验室小试应用到工业化生产，必须经过中试和大试的放大，途中会出现各种预想不到的放大问题，往往一个实验室成功的反应要经过几年甚至更长时间的工业化参数的摸索和定型，浪费了大量的时间和资金成本，更有甚者，在放大过程中的困难因无法解决而使得一项很有社会和经济效应的研究成果夭折。
[0003]对于微反应系统而言，虽然不存在放大效应问题，但是也面临诸多问题。其中一个最大的问题就是成本。总所周知，微反应系统的成本资金最大的占据份额为本身微反应器的设备成本，以及大量的精确控制系统成本。一条以每小时克计算的微反应系统，当扩大到为年产量万吨为计算的成本，其光设备投入将是个天文数字，因此微反应系统受到了很大的局限性，只能在一些精细化工中，或以年产量不超过百吨为计的生产线。
[0004]因此如何寻找一条既能体现微反应优势又能扩大到年产量万吨，甚至十万百万吨产量而设备投入又能在接受范围内的过程装备路线，是一个具有划时代革命性的研究工作。
[0005]本发明就是在传统微反应和现代大化工之间寻找到了一条完美的路线，其装备尺度介于微尺度和宏观尺度之间，具备微尺度反应与宏观大尺度反应的特征，可将实验室小试直接放大到传统化工大试生产，无中间产生的放大效应，并且大量的节约了传统的微反应并联放大的设备成本。
【发明内容】
[0006]发明目的:本发明的目的在于提供一种连续生产的亚微反应装置。
[0007]技术方案:本发明一种连续亚微反应装置，包括若干串联的反应管、换热流体管、主物料进口和若干从物料进口和产品出口，反应管内的亚微反应通道直径为i毫米?10毫米，反应管外层还包裹有换热壳体，换热壳体设置有换热流体入口与换热流体出口，分别与相应的换热流体管相连通；主物料进口和若干从物料进口设置在串联的反应管一端；产品出口设置在串联的反应管的另一端。
[0008]进一步地，在主物料进口和若干从物料进口处均设置有止回阀。设置止回阀，可简化通道结构，避免两相不可容物料进入管道时出现分段流现象。
[0009]进一步地,主物料进口物料输入方向大致与反应管内流体流向相同，若干从物料进口物料输入方向与反应管内流体流向之间呈锐角。
[0010]进一步地，换热壳体内层为近似波纹管表面的圆柱型褶皱壳体以增加反应管与换热流体的换热表面积。
[0011]进一步地，该连续亚微反应装置还包括若干串联反应管的弯头，每个弯头处设置有流量计。
[0012]进一步地，该连续亚微反应装置还设置有反应压力测量装置和反应温度测量装置。
[0013]进一步地，该反应管内还设置有微混合器。
[0014]进一步地，该连续亚微反应装置还包括控制器，控制器采集反应压力测量装置和反应温度测量装置的测量数据；控制器根据得到的数据反馈调节主物料进口和若干从物料进口压力流速；控制器根据得到的数据反馈调节换热流体的温度和流速。所述的控制器与测量装置并非必要装置，也可通过人工读取压力温度和流速人为对上游进料和缓热流体温度流速等进行调节。
[0015]进一步地，反应管和换热流体管外还设置有保温层。
[0016]进一步地，弯头处还预留有法兰接口，便于亚微反应通道内的检修和在流速不变的情况下，进一步延长反应管，延伸反应时间。
[0017]本发明与现有技术相比，其有益效果是:提供一种连续生产的亚微反应装置。连续亚微反应装置反应管外置换热壳体，用于提供反应热量或移走反应热。换热壳体内层加工成波纹管形状加强传热。在每个物料进口处，设置止回阀，可简化通道结构，避免两相不可容物料进入管道时出现分段流现象。本发明提供的一种连续亚微反应装置，通过全程数据通电脑监控，弯头处设置流量计，通过采集流量计数据，plc控制流速，以确保管道内的流动是湍流流动。在不同管道处设置温度和压力采样点，并且所有数据反馈给电脑，由程序进行分析后输出控制信号，完成整个物料进料的配比，流速，压力，温度，最后出口得到所需的产品。本发明提供的连续亚微反应装置，适用性强，可针对不同的反应体系进行操作。也可在实验室中摸索多种反应参数，优化工艺路线。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本发明中的一种连续亚微反应装置示意图；
[0019]图2为本发明中的一种连续亚微反应装置中微型混合器示意图。
【具体实施方式】
[0020]下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
[0021]实施例1
[0022]本实施例的连续亚微反应装置，包括若干串联的反应管10、换热流体管4、主物料进口 i和若干从物料进口 2和产品出口 11，反应管10内的亚微反应器，直径为i毫米，反应管外层还包裹有换热壳体，换热壳体设置有换热流体入口与换热流体出口，分别与相应的换热流体管相连通；主物料进口 i和若干从物料进口 2设置在串联的反应管10 —端；产品出口 11设置在串联的反应管10的另一端。13为总控制，控制泵的进给量、加热温度，以及接受温度、压力和流速等信号。14为管内的微型混合器，其特征尺度为为200微米。
[0023]本实施例中主物料进口 i和若干从物料进口 2处均设置有止回阀。
[0024]本实施例中主物料进口 i物料输入方向大致与反应管10内流体流向相同，若干从物料进口 2物料输入方向与反应管10内流体流向之间呈锐角。锐角的设置使得物料接触面积增大，有助于减少反混现象的发生。
[0025]在本实施例中换热壳体内层为近似波纹管表面的圆柱型褶皱壳体以增加反应管与换热流体的换热表面积。
[0026]本实施例的连续亚微反应装置还包括若干串联反应管的弯头3，每个弯头3处设置有流量计7。
[0027]本实施例的连续亚微反应装置还设置有反应压力测量装置6和反应温度测量装置5。
[0028]本实施例的反应管7内还设置有微混合器12。
[0029]本实施例的连续亚微反应装置还包括控制器8，控制器8采集反应压力测量装置
6、反应温度测量装置5和流量计7的测量数据；控制器8根据得到的数据反馈调节主物料进口和若干从物料进口压力流速；控制器8根据得到的数据反馈调节换热流体的温度和流速。
[0030]本实施例的反应管10和换热流体管4外还设置有保温层9。
[0031]本实施例的弯头3处还预留有法兰接口，便于亚微反应通道内的检修和在流速不变的情况下，进一步延长反应管，延伸反应时间。
[0032]实施例2
[0033]其它设置同实施例1，但反应管10内的亚微反应器的直径为5毫米。
[0034]实施例3
[0035]其它设置同实施例1，但反应管10内的亚微反应微器直径为10毫米。
[0036]实施例5
[0037]2~乙基-2-苯基-3-漠-3- 丁稀醒的合成
[0038]常规化学法合成2_乙基-2-苯基-3-漠-3- 丁稀醒。将1-苯基-2-乙基-2，3- 丁二烯醇(81.3mg, 0.4mmol),乙腈(2.4ml)和水(0.27ml)加入到50ml小烧瓶中，边搅拌边用滴液漏斗慢慢滴加1.6ml(0.5mol/l)的溴乙腈溶液，搅拌速度为2200r/min，处理可得产物。当反应30min后，可得产物，转化率为71.8%。
[0039]用泵将含量0.08mol/l的1_苯基_2_乙基_2，3_ 丁二烯醇的乙腈水溶液和0.16mol/l的br2乙腈水溶液，以5l/min的流速，通入实施例1中的连续亚微反应器中，经强制混合，通过调节反应器的长度来控制液流在通道内流动的线速度和反应时间。经6min反应后，处理可得产物，计算其转化率为99.8%。
[0040]可见亚微反应器转化率提高27个百分点，反应时间缩短为原来的1/5，关键是单位时间的产量是常规反应的10000倍，而且无放大效应。
[0041]实施例6
[0042]2-硝基吡咯的合成
[0043]常规反应中，在反应瓶中加入含有吡咯(iequiv)的醋酐，搅拌下冷却至_50°c，向瓶中慢慢滴加含有浓硝酸(1.1equiv)的醋酐溶液，于ih之内滴加完，使温度不超过_50°c.滴加完后，保持该温度反应ih.停止冷却，在不制冷条件下搅拌反应ih.将反应液倒入冰水，乙醚萃取.分别用水和10%碳酸钠洗乙醚层，无水硫酸钠干燥，浓缩后得黑色油状物，将其溶于干燥乙醚，快速过柱，得浅黄色固体，产率:55%, m.p.65-66.5°c
[0044]在亚微反应器中，用泵将含量200l含有35kg硝酸的醋酐溶液配成a组分，200l含有30kg吡咯的醋酐溶液配成b组分，同时泵送入实施例2中的亚微反应装置中，于常压和30°c下在亚微反应器中进行反应。a、b组分的进样速率分别为9.7l/min、10l/min，保持反应停留时间lmin，将反应混合物通入冰水中，乙醚萃取.分别用水和10%碳酸钠洗乙醚层，无水硫酸钠干燥，浓缩后得黑色油状物，将其溶于干燥乙醚，快速过柱，得浅黄色固体，产率:65%, m.p.65-66.5°c.[0045]可见亚微反应器转化率提高10个百分点，反应时间缩短为原来的1/120，关键是单位时间的产量是常规反应的1000倍，而且无放大效应。
[0046]实施例7
[0047]甲烷三羧酸三乙酯的合成
[0048]常规反应，反应瓶中，将乙醇镁20g溶解于iooml甲苯中，搅拌下于65°c?75°c下，慢慢滴加丙二酸二乙酯28g，约15min滴加完毕，于70°c?75°c下保温2h。减压蒸干溶齐u，加入甲苯80g，搅拌溶解，慢慢滴加氯甲酸乙酯20g的甲苯(80g)溶液，控制反应温度为25°c?30°c，约4h后反应完毕，加入乙酸水溶液终止反应，简单后处理后，gc检测纯度62%，经后处理提纯后，收率51%，gc检测纯度98.0%以上。
[0049]在亚微反应器中，按照上述常规反应将乙醇镁和丙二酸二乙酯反应后，制成甲苯溶液，与氯甲酸乙酯的甲苯溶液分别通过泵送入实施例1中的连续亚微反应装置中，流速可在每分钟100l至1000l可调，于35°c反应,于亚微反应器中停留约5min,流出液用相同方法终止反应，经后处理后粗品纯度84%，提纯后收率可达76%，纯度98%以上。
[0050]通过亚微反应器的连续反应，反应时间大大缩短，操作简单，流程和反应参数可控，减少了副反应的发生，提高了收率。
[0051]从以上的反应结果看出使用本连续亚微反应装置带来的看转化率提升和反应时间的减少，就可以实现工业化生产过程，是一个很大进步。
[0052]如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
【权利要求】
1.一种连续亚微反应装置，其特征在于，包括若干串联的反应管(10)、换热流体管(4 )、主物料进口( i)和若干从物料进口( 2 )和产品出口( 11)，所述的反应管(10 )内的亚微反应通道直径为i毫米?10毫米，所述的反应管(10)外层还包裹有换热壳体，所述的换热壳体设置有换热流体入口与换热流体出口，分别与相应的换热流体管(4)相连通；主物料进口( i)和若干从物料进口( 2 )设置在串联的反应管(10 ) —端；产品出口( 11)设置在串联的反应管(10)的另一端。
2.根据权利要求1所述的一种连续亚微反应装置，其特征在于，所述的主物料进口(i)和若干所述的从物料进口(2)处均设置有止回阀。
3.根据权利要求1所述的一种连续亚微反应装置，其特征在于，所述的主物料进口(i)物料输入方向大致与反应管(10)内流体流向相同，若干所述的从物料进口(2)物料输入方向与反应管(10)内流体流向之间呈锐角。
4.根据权利要求1所述的一种连续亚微反应装置，其特征在于，所述的换热壳体内层为圆柱型裙皱壳体。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的一种连续亚微反应装置，其特征在于，所述的连续亚微反应装置还包括若干串联反应管(10)的弯头(3)，每个弯头(3)处设置有流量计(j)。
6.根据权利要求5所述的一种连续亚微反应装置，其特征在于，所述的弯头(3)处还预留有法兰接口。
7.根据权利要求1、2、3或4所述的一种连续亚微反应装置，其特征在于，所述的连续亚微反应装置还设置有反应压力测量装置(6 )和反应温度测量装置(5 )。
8.根据权利要求7所述的一种连续亚微反应装置，其特征在于，所述的连续亚微反应装置还包括控制器(8 )，所述控制器(8 )采集反应压力测量装置(6 )、反应温度测量装置(5 )和流量计(7)的测量数据；所述控制器(8)根据得到的数据反馈调节主物料进口(i)和若干从物料进口(2)压力流速；所述控制器(8)根据得到的数据反馈调节换热流体的温度和流速。
9.根据权利要求1、2、3或4所述的一种连续亚微反应装置，其特征在于，所述的反应管(10)内还设置有微混合器(12)。
10.根据权利要求1、2、3或4所述的一种连续亚微反应装置，其特征在于，所述的反应管(10 )和换热流体管(4 )外还设置有保温层(9 )。
【文档编号】b01j19/00gk103877919sq201410025192
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年1月20日 优先权日:2014年1月20日
【发明者】郭凯, 张锴, 方正, 涂善东, 巩建鸣, 欧阳平凯, 陈嘉南 申请人:南京工业大学