1.本发明涉及结晶器技术领域，尤其涉及一种立式连续结晶器及其结晶工艺。
背景技术：
2.结晶是指原子或分子按一定次序排列形成坚硬晶体结构的过程，能最大限度降低其能态。最小的晶格结构被称为晶胞，其可接受原子或分子来构成宏观晶体。在结晶过程中，原子和晶胞以明确定义的角度结合，以形成具有光滑表面和刻面特性的晶体形状。
3.对比目前市场上常规的三种连续结晶器，oslo结晶器、d.t.b结晶器、卧式结晶器，这三种结晶器结晶的晶体颗粒均匀度差，粉料较多，不能起到选晶的效果。
4.oslo结晶器、d.t.b结晶器的缺点还在于结晶的过程中需要返流循环，在结晶过程通过泵强制循环，增大了能耗；oslo结晶器溶质易沉积在传热表面上，操作较麻烦；d.t.b结晶器在连续操作过程中粒子粒度周期性波动问题很不好解决，需要专门的技术来克服，且外置循环换热器增大投资，占地面积大。
5.卧式连续结晶物料是通过底部隔板的缺口流向下一隔腔，尤其是结晶体在搅拌控制不稳定时，堆积沉底，造成堵塞，且卧式连续结晶卧式搅拌轴的轴挠度大，搅拌轴容易产生变形，进而破坏两端机械密封，造成泄漏及减速机损坏。
6.且现有技术中的结晶器大多为固定式壳体，固定式壳体的结晶器必须通过增加装置数量的投入增大产能，投资额较大，占地面积大，车间装置利用率低。
技术实现要素：
7.为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种立式连续结晶器。
8.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
9.一种立式连续结晶器，包括结晶器壳体和搅拌机构，所述结晶器壳体由位于两端的椭圆形封头和多个位于中间的圆柱状筒体组成，相邻圆柱状筒体之间通过法兰可拆卸安装有筒体分程板；
10.所述搅拌机构包括搅拌轴，搅拌轴通过结晶器壳体顶端固定的旋转电机驱动转动，且搅拌轴活动贯穿各个筒体分程板，搅拌轴上位于各个圆柱状筒体的内部均固定有搅拌叶片；
11.所述结晶器壳体位于各个筒体分程板的顶端均设有结晶刮除机构；
12.所述结晶器壳体的外部设有冷却夹套，筒体分程板内部设有冷却水流通通道，筒体分程板上开设有落料缺口。
13.优选地，所述筒体分程板的两端分别设有冷却水进口和冷却水出口。
14.优选的，所述结晶刮除机构包括固定在搅拌轴外部的第一结晶刮刀，第一结晶刮刀与筒体分程板垂直设置。
15.优选的，所述第一结晶刮刀与搅拌叶片均通过轴瓦与搅拌轴固定。
16.优选的，所述结晶刮除机构包括减速箱，减速箱的输入端与搅拌轴固定搅拌轴的
输出端连接有带动套筒。
17.优选地，所述套筒的顶端四周固定有多个第一连接支架，第一连接支架的底端固定有第一结晶刮刀，第一结晶刮刀的刀刃与筒体分程板的顶端接触。
18.优选地，所述第一连接支架上通过导向孔活动安装有两根竖直导向杆，竖直导向杆的底端延伸至第一连接支架的下方，且两根竖直导向杆的底端之间固定有第二结晶刮刀，第二结晶刮刀的刀刃与第一结晶刮刀接触。
19.优选地，所述竖直导向杆的外侧位于第一连接支架的上方套设有推动第二结晶刮刀向上移动复位的弹簧。
20.优选地，两根所述竖直导向杆的顶端之间通过第二连接支架转动安装有导轮，筒体分程板的顶端位于落料缺口位置安装有下压机构。
21.优选地，所述下压机构包括第三支架，第三支架的底端与筒体分程板固定，第三支架的顶端延伸至落料缺口的正上方且固定有导向架。
22.优选地，所述导向架为u形结构，且导向架的底端开设有与导轮匹配的导向凹槽。
23.一种立式连续结晶器的结晶工艺，包括以下步骤：
24.s1、取物料，检测物料结晶点；
25.s2、用泵将桶装物料抽入进料罐，并维持进料罐温度高于结晶点3-5℃；
26.s3、结晶器进料后开启搅拌，开启冷却夹套降温循环系统，循环正常后，开循环水进出水阀，设置进水温度与检测物料结晶点相同温度进行全速降温；
27.s4、当结晶器上下温差小于2℃，且下部温度与降温水温差也小于2℃，降低搅拌频率，开始由结晶器放空口投加晶种；
28.s5、晶种投加完毕后，关闭放空阀，视镜观察晶体下落情况；
29.s6、设置进水温度，控制进水量维持每小时下部温度下降2℃且下上温差维持10℃，当下部温度小于结晶点10℃以下后开始向结晶中间罐放料；
30.s7、放料时开始进料，控制进料速度，保持进料与放料平衡；
31.s8、中间罐进料后开降温水保持釜内温度与结晶器下部温度一致，当中间罐进料够一批离心后，开始开底阀向离心机进料离心。
32.优选地，所述s5中视镜观察晶体下落情况，如晶体下落到底部，开始降温，如晶体在下落过程中融化，则设置进水温度为结晶点以下2℃，稳定上述温差后再次投加晶种，直到下部有晶种为止。
33.所述晶体的判定标准为：固液比40-50％(质量比)，含量大于99％，形状为透明柱状晶体。
34.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
35.1、本发明针对现有卧式连续结晶技术中换热面积小，换热效果差进行改善。本发明采用筒体分程板和冷却夹套两个换热，每个容积腔内的物料四周及上下均有换热，换热面积大，换热效果均匀，缩短了结晶时间；冷却介质自底部向上流动，与物料逆向对流，行成进出温度差，更有利于物料的结晶；
36.2、本发明为立式连续结晶，相较于卧式连续结晶卧式搅拌轴的轴挠度大，搅拌轴容易产生变形，进而破坏两端机械密封，造成泄漏及减速机损坏；垂直轴的缺点在于径向摆动，本发明采用的垂直轴是通过多个分程板与轴的滑动轴瓦控制轴的径向摆动量，提高搅
拌运行的稳定性；
37.3、本发明为圆柱形容积腔，对比卧式连续结晶器的不规则截面，不规则截面导致搅拌不稳定，不能形成稳定的流场，本发明的搅拌方案可以实现结晶物料在容积腔内形成稳定的径向流，反应物料在容积腔内形成稳定的混合流，提高结晶效率；
38.4、对比卧式连续结晶为固定式壳体，本发明的立式连续结晶可通过增加中间段筒体增大容积，以较小的投资增加装置的产能，固定式壳体的结晶器必须通过增加装置数量的投入增大产能，两者费用上投资差额较大，立式连续结晶比卧式连续结晶占地面积小，可增大车间装置的利用率；
39.5、通过增设结晶刮除机构，减速箱的减速效果能够使得搅拌轴转动时能够带动套筒相对慢速的转动，当套筒相对于筒体分程板转动时，第一结晶刮刀能够跟随其相对于筒体分程板转动，从而能够将筒体分程板顶端形成的结晶挂除掉，能够促进结晶朝向下一级流动；
40.6、通过在第一结晶刮刀的一侧设置第二结晶刮刀，当第一结晶刮刀转动至落料缺口位置时，导轮能够正好进入到导向凹槽内，由于导向架为u形结构，能够在第一结晶刮刀移动的过程中向下压导轮，进而能够向下压第二结晶刮刀，当导轮离开导向架后，弹簧会推动第二结晶刮刀向上移动复位，能够提高刮除结晶的效果；
41.7、为了防止落料缺口本结晶堵住，当圆盘跟随搅拌轴转动时，能够通过第二限位杆带动移动件和疏通横轴沿着导轨水平往复移动，圆筒也跟随疏通横轴水平往复移动，在圆筒水平往复移动的过程中，由于第一限位杆与螺线导向槽的限位配合，使得疏通横轴能够在水平移动的同时，还能够相对于移动件转动，使得疏通横轴在水平移动的过程中能够自转，从而能够通过疏通叶片对落料缺口的内部进行疏通，能够防止落料缺口被堵塞；
42.8、本装置还可以作为反应器使用，使用时，冷却夹套及分筒体分程板内通入冷却或者加热介质，冷却介质或加热介质与反应物料逆向流动，自上而下的反应物料通过落料缺口流通，每个区内的物料通过搅拌叶片带动径向流动,提高反应物的混合效果，提高反应速率，反应生成的比重较大的物料下沉，经过落料缺口流向下一区域，最后反应完成，合格的物料从底部出料。
附图说明
43.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
44.图1为本发明的主视角剖视图；
45.图2为本发明的a-a位置剖视图；
46.图3为本发明的实施例2中第一结晶刮刀安装示意图；
47.图4为本发明中实施例3-6的立体图；
48.图5为本发明中实施例3-6的内部结构示意图；
49.图6为图4的a位置放大示意图；
50.图7为本发明中实施例3-6的减速箱内部结构示意图；
51.图8为本发明中实施例3-6的减速箱仰视图；
52.图9为本发明中实施例3-6的第一结晶刮刀位置放大细节图；
53.图10为本发明中圆盘位置放大细节图；
54.图11为本发明中圆筒位置放大细节图；
55.图12为本发明中实施例3-6的结晶刮除机构仰视；
56.图13为本发明中实施例5中的导向架俯视角放大细节图；
57.图中：1结晶器壳体、101冷却夹套、102法兰、2筒体分程板、201冷却水进口、202冷却水出口、203折流挡板、204落料缺口、3搅拌轴、301旋转电机、302搅拌叶片、303轴瓦、4减速箱、401第一连接支架、402圆盘、403曲线导向槽、404导轨、405移动件、4051第二限位杆、406圆筒、4061螺线导向槽、407第一结晶刮刀、408套筒、5竖直导向杆、501第二结晶刮刀、502第二连接支架、503导轮、504弹簧、6第三支架、601导向架、602导向凹槽、7疏通横轴、701疏通叶片、8固定条、801第一限位杆。
具体实施方式
58.为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
59.实施例1
60.参照图1-2，一种立式连续结晶器，包括结晶器壳体1和搅拌机构，结晶器壳体1由位于两端的椭圆形封头和多个位于中间的圆柱状筒体组成，相邻圆柱状筒体之间通过法兰102可拆卸安装有筒体分程板2；
61.搅拌机构包括搅拌轴3，搅拌轴3通过结晶器壳体1顶端固定的旋转电机301驱动转动，且搅拌轴3活动贯穿各个筒体分程板2，搅拌轴3上位于各个圆柱状筒体的内部均固定有搅拌叶片302；
62.结晶器壳体1的外部设有冷却夹套101，筒体分程板2内部设有冷却水流通通道，筒体分程板2上开设有落料缺口204；
63.结晶器壳体1位于各个筒体分程板2的顶端均设有结晶刮除机构；
64.使用时，冷却夹套101及分筒体分程板2内通入冷却介质，冷却介质或与物料逆向流动，通过调节阀控制冷却介质流量调节进出料温度差，自上而下的物料通过落料缺口204流通，每个区内的物料通过搅拌叶片302带动径向流动,控制搅拌的转速，生成的结晶体下沉，经过落料缺口204流向下一区域，晶体逐渐长大，物料进入最后一个结晶区域，此时结晶完成，合格的物料从底部出料；
65.由于筒体分程板2为可拆卸设计，便于设备维护清理，同时若想提升产量时，通过增加中间圆柱状筒体，加大设备容积，可降低费用投资，增加设备利用率；
66.搅拌轴3为法兰连接，分段可拆卸，搅拌叶片302与搅拌轴3通过c型瓦固定，当搅拌器维修时，只需拆卸轴法兰及c型瓦，即可将搅拌轴3从两端拆除，搅拌轴3底端为螺纹 并帽螺母，若加大设备容积，增加中间筒体时，可通过拆除并帽螺母，增加螺纹法兰与搅拌轴3底端固定，即可实现搅拌器的加长；搅拌轴3径向摆动量控制通过分程板中间的孔洞，搅拌轴3
与孔洞采用滑动轴瓦，可有效避免因长轴产生的径向摆动；搅拌器仅产生径向流，通过变频调节转速，控制物料从分程板缺口流向下一层的速度；
67.筒体分程板2将结晶器壳体1分割为若干个小区域，单个容积腔较小，有利于提高物料的混合度，每个单容积腔内四周筒壁及上下板均有冷却或加热，换热效果均匀，增大传热效果，有利于结晶的进行。
68.其中，筒体分程板2的两端分别设有冷却水进口201和冷却水出口202，筒体分程板2的内部设有折流挡板203。
69.实施例2
70.参照图3，本实施例与实施例1的区别在于，所述结晶刮除机构包括固定在搅拌轴3外部的第一结晶刮刀407，第一结晶刮刀407与筒体分程板2垂直设置，第一结晶刮刀407与搅拌叶片302均通过轴瓦303与搅拌轴3固定；
71.第一结晶刮刀407与搅拌叶片302能够跟随搅拌轴3转动，当第一结晶刮刀407相对于筒体分程板2转动时，第一结晶刮刀407能够跟随其相对于筒体分程板2转动，从而能够将筒体分程板2顶端形成的结晶挂除掉，能够促进结晶朝向下一级流动。
72.实施例3
73.参照图4-12，本实施例与实施例1的区别在于，结晶刮除机构包括减速箱4，减速箱4的输入端与搅拌轴3固定，搅拌轴3的输出端连接有套筒408；
74.当搅拌轴3转动时，通过减速箱4的减速作用，从而能够带动套筒408相对于筒体分程板2低速的转动；
75.其中，套筒408的顶端四周固定有多个第一连接支架401，第一连接支架401的底端固定有第一结晶刮刀407，第一结晶刮刀407的刀刃与筒体分程板2的顶端接触；
76.当套筒408相对于筒体分程板2转动时，第一结晶刮刀407能够跟随其相对于筒体分程板2转动，从而能够将筒体分程板2顶端形成的结晶挂除掉，能够促进结晶朝向下一级流动。
77.实施例4
78.参照图4-12，本实施例与实施例3的区别在于，第一连接支架401上通过导向孔活动安装有两根竖直导向杆5，竖直导向杆5的底端延伸至第一连接支架401的下方，且两根竖直导向杆5的底端之间固定有第二结晶刮刀501，第二结晶刮刀501的刀刃与第一结晶刮刀407接触；
79.由于竖直导向杆5的导向作用，使得第二结晶刮刀501能够相对于第一结晶刮刀407升降移动，当第一结晶刮刀407相对于第二结晶刮刀501升降移动时，能够将第一结晶刮刀407表面的结晶刮下，使得结晶能够顺利的通过落料缺口204流向下一级。
80.竖直导向杆5的外侧位于第一连接支架401的上方套设有推动第二结晶刮刀501向上移动复位的弹簧504，弹簧504的弹力能够保持第二结晶刮刀501能够停留在靠近第一结晶刮刀407顶端的位置，当第二结晶刮刀501受到向下的压力时，压力时弹簧504被压缩，当压力不存在时，弹簧504弹力会带动第二结晶刮刀501向上移动复位。
81.两根竖直导向杆5的顶端之间通过第二连接支架502转动安装有导轮503，筒体分程板2的顶端位于落料缺口204位置安装有下压机构，当第一结晶刮刀407转动至落料缺口204位置时，下压机构将第二结晶刮刀501下压，从而将第一结晶刮刀407一侧刮下来的结晶
推入至落料缺口204内，从而加速结晶进入下一级。
82.实施例5
83.参照图4-12，本实施例与实施例4的区别在于，所述下压机构包括第三支架6，第三支架6的底端与筒体分程板2固定，第三支架6的顶端延伸至落料缺口204的正上方且固定有导向架601，导向架601为u形结构，且导向架601的底端开设有与导轮503匹配的导向凹槽602；
84.当第一结晶刮刀407转动至落料缺口204位置时，导轮503能够正好进入到导向凹槽602内，由于导向架601为u形结构，能够在第一结晶刮刀407移动的过程中向下压导轮503，进而能够向下压第二结晶刮刀501，当导轮503离开导向架601后，弹簧504会推动第二结晶刮刀501向上移动复位，能够提高刮除结晶的效果；
85.如图12和13，导向凹槽602的形状能完全契合导轮503的运行轨迹，能够保证导轮503在围绕搅拌轴3移动时，导轮503能够始终保持与导向凹槽602的内壁完全贴合，不会出现打滑和发生阻碍的情况，具体的，导向架601的仰视角下，朝向搅拌轴3的一侧具有弯曲弧度，且弯曲弧度与导轮503移动过程中的轨迹弧度相同。
86.实施例6
87.参照图4-12，本实施例与实施例3的区别在于，为了防止落料缺口204本结晶堵住，落料缺口204内部通过导轨404滑动安装有移动件405，移动件405上转动安装有疏通横轴7，疏通横轴7的外侧安装有疏通叶片701，疏通横轴7的一端固定有圆筒406，圆筒406的外部开设有螺线导向槽4061，落料缺口204内还通过固定条8转动安装有第一限位杆801，第一限位杆801远离固定条8的一端延伸至螺线导向槽4061内，搅拌轴3的外部位于落料缺口204的下方固定有圆盘402，圆盘402的顶端开设有曲线导向槽403，移动件405的底端固定有第二限位杆4051，第二限位杆4051的底端延伸至曲线导向槽403内，曲线导向槽403为曲线环状结构，当圆盘402跟随搅拌轴3转动时，能够通过第二限位杆4051带动移动件405和疏通横轴7沿着导轨404水平往复移动，圆筒406也跟随疏通横轴7水平往复移动，在圆筒406水平往复移动的过程中，由于第一限位杆801与螺线导向槽4061的限位配合，使得疏通横轴7能够在水平移动的同时相对于移动件405转动，使得疏通横轴7在水平移动的过程中能够自转，从而能够通过疏通叶片701对落料缺口204的内部进行疏通，能够防止落料缺口204被堵塞。
88.实施例7
89.一种立式连续结晶器的结晶工艺，包括以下步骤：
90.s1、取物料，检测物料结晶点；
91.s2、用泵将桶装物料抽入进料罐，并维持进料罐温度高于结晶点3-5℃；由进料罐向结晶釜全速进料，进料罐不足后继续补充物料，观察结晶器视镜，到达上视镜后控制进料速度，直到放空口溢出(放空口接临时管并用容器收集)；由调节阀进料控制；
92.s3、结晶器进料后开启搅拌，调节频率50-80％，开启冷却夹套降温循环系统，循环正常后，开循环水进出水阀，设置进水温度与检测物料结晶点相同温度进行全速降温；
93.s4、当结晶器上下温差小于2℃，且下部温度与降温水温差也小于2℃，降低搅拌频率，开始由结晶器放空口投加晶种；
94.s5、晶种投加完毕后，关闭放空阀，视镜观察晶体下落情况；如晶体下落到底部，开始降温，如晶体在下落过程中融化，则设置进水温度为结晶点以下2℃，稳定上述温差后再
次投加晶种，直到下部有晶种为止；
95.s6、设置进水温度，控制进水量维持每小时下部温度下降2℃且下上温差维持10℃，当下部温度小于结晶点10℃以下后开始向结晶中间罐放料；
96.s7、放料时开始进料，控制进料速度，保持进料与放料平衡；
97.s8、中间罐进料后开降温水保持釜内温度与结晶器下部温度一致，当中间罐进料够一批离心后，开始开底阀向离心机进料离心。
98.所述晶体的判定标准为：固液比40-50％(质量比)，含量大于99％，形状为透明柱状晶体。
99.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
100.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
101.本发明的控制方式是通过控制器来自动控制，控制器的控制电路通过本领域的技术人员简单编程即可实现，电源的提供也属于本领域的公知常识，并且本发明主要用来保护机械装置，所以本发明不再详细解释控制方式和电路连接。
102.以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。