一种测定钛白粉成分的方法与流程-j9九游会真人

1.本发明属于材料分析技术领域，尤其是一种测定钛白粉成分的方法。


背景技术：

2.钛白粉是工业生产中非常重要的原料，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品、陶瓷、搪瓷、电子、食品和医药等工业。钛白粉主要含量是二氧化钛，由于工业需要，会添加适量的硅、铝、钒、磷、硫、铁、钙、钨、钾、钠、镁等元素进行技术升级。
3.目前钛白粉成分检测主要采用下述几种方法：(1)采用传统的湿法化学分析法或者分光光度法进行钛白粉中主元素的分析，该方法操作繁琐、检测周期长，不能满足炼钢生产的实际需要。(2)采用icp光谱仪检测钛白粉中的微量元素，该方法溶样方法复杂，检测周期较长。(3)采用红外吸收法对钛白粉进行碳硫元素的检测，不同种类的钛白粉要采用不同的助熔剂进行分析，分析精度和准确度都存在一定的误差。(4)采用x射线荧光光谱法已经有相关国家标准，gb/t 31590-2015《烟气脱硝催化剂化学成分分析方法》中只规定了8种元素的检测方法，远远不能满足实际需求。同时x射线荧光光谱法不能检测碳元素含量，还需要碳硫仪检测碳含量。上述检测方法均不能同时检测出钛白粉中关注的主量和微量元素含量。
4.辉光放电光谱法具有精密度好、检出限低、浓度动态范围大、基体效应小、能同时进行多元素分析、分析时间短等特点，适用于样品的成分分析。辉光光谱仪做样品的成分分析时，样品表面需进行表面处理，样品分析表面必须平整光滑，无砂孔，分析面与背面最好是平行面，直径不小于14毫米、不大于400毫米、厚度小于65毫米。


技术实现要素：

5.本发明提供一种测定钛白粉成分的方法。该方法操作方便、测量快速、检测准确，大大提高了钛白粉成分检测的效率和准确度。
6.为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种测定钛白粉成分的方法，采用辉光放电光谱法进行测定，具体测定步骤为：
7.(1)样品制备
8.样品为为钛白粉和粘结剂制成的压片，所述的粘结剂为钛粉、铜粉或铝粉中任意一种或至少两种的组合；
9.(2)分析条件的确定
10.模块电压：8.0v～8.5v；相电压：3.5v～4.0v；发生器功率：60w～80w；冲洗时间：20s～60s；积分时间：60s～180s；
11.(3)校准曲线的绘制与确认
12.在步骤(2)确定的分析条件下，激发一系列校准样品，每个样品至少激发3次，得到不同元素含量对应的平均相对强度，以各元素含量为横坐标，平均相对强度为纵坐标绘制校准曲线；所述元素含量单位为质量百分含量％，平均相对强度单位为v；
13.分析待测样品前，先用至少一个校准样品对校准曲线进行确认；
14.(4)样品分析
15.按步骤(2)确定的分析条件激发待测样品，每个样品至少激发2次，得到待测样品中各元素的相对强度，取平均值，得到钛白粉中各成分的含量值。
16.本发明所述步骤(1)，将钛白粉和粘结剂加入到无水乙醇中，搅拌条件下进行加热处理，搅拌时间为20～30min，加热温度为40～50℃，将混合悬浊液，搅拌条件下继续进行加热处理，加热温度为80～85℃，直到无水乙醇蒸干，将混匀的样品采用压样机压片制样；所述无水乙醇为分析纯或优级纯。
17.本发明所述步骤(1)中的粘结剂的粒度为200～300目，纯度为99.99wt％及以上。
18.本发明所述步骤(1)中的钛白粉的粒度为200～300目。
19.本发明所述步骤(1)中粘结剂与钛白粉的质量配比为3:1～5:1。
20.本发明所述步骤(2)中的校准样品为经过6家单位定值后的样品；其中，钛白粉的主量元素ti采用分光光度法检测，微量元素si、mn、p、mo、co、al、fe、nb、w、v、zr、cu、ca、cr、na、as、pb采用icp光谱法检测，c、s元素采用红外吸收法检测。
21.本发明所述样品在40～45吨的压力下压制。
22.本发明所述步骤(1)中各元素分析谱线波长如下：ti：337.28nm，337.377nm；c：193.09nm；si：212.41nm，288.16nm，288.24nm；mn：293.31nm，482.35nm；p：178.29nm；s：180.73nm；mo：202.095nm，281.61nm，290.91nm，369.26nm，481.925nm；co：228.62nm，258.03nm，345.449nm；al：394.40nm，396.152nm；fe：273.07nm，371.99nm，372.099nm；nb：313.170nm，319.50nm，410.092nm，410.208nm；w：220.45nm，400.875nm，400.988nm；v：288.335nm，311.07nm，438.047nm；zr：339.20nm，343.82nm，349.62nm，349.721nm；cu：200.03nm，224.26nm，327.49nm，510.70nm；ca：317.9nm，431.8nm；cr：267.720nm，425.439nm；na：588.9nm，589.5nm；as：228.8nm；pb：217.0nm，283.3nm。
23.与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：1、由于钛白粉中主要成分为二氧化钛，质量分数在80％～90％，二氧化钛是一种半导体材料，其导电性比较差，为了增强样品的导电性，选用导电性粘结剂增强样品的导电性，从而利用辉光放点光谱法进行检测。本发明制样过程简单，只需钛粉、铜粉或铝粉中任意一种或至少两种的组合做粘结剂，与钛白粉按照合适的质量配比进行充分混匀，使用压样机进行压片制样即可，制样速度快。2、利用辉光放电光谱法可以同时性检测钛白粉中关注的主量和微量元素20种元素，包括碳元素，不用再使用不同的设备来检测钛白粉中的不同元素。3、目前，市场上没有或缺少相应的钛白粉标准样品，而且标准样品与实际产品之间也存在化学成分和颗粒粒度差异较大的问题。本发明采用一系列的实际样品作为校准样品，该系列的实际样品分别由6家单位进行检测，其中，钛白粉的主量元素采用分光光度法检测，微量元素采用icp光谱法检测，碳硫元素采用红外吸收法检测。检测结果按照gb/t 6379-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)》系列标准进行统计整理，最终定值，保证了校准样品各元素含量的准确度，同时克服了标准样品与实际样品存在化学成分和颗粒粒度差异较大的问题。
具体实施方式
24.下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
25.实施例1
26.1、样品制备
27.(1)以粒度为200目、纯度为99.99％的钛粉为粘结剂；
28.(2)按粘结剂:钛白粉＝3:1(质量)的配比，将粘结剂与钛白粉混合；钛白粉粒度为过200目；
29.(3)将钛白粉和粘结剂加入到分析纯无水乙醇中，搅拌条件下进行加热处理，搅拌时间为20min，加热温度为40℃，将混合悬浊液，搅拌条件下继续进行加热处理，加热温度为80℃，直到无水乙醇蒸干，将混匀的样品采用压样机压片制样。
30.(4)选用压片机进行压片制样，压片时选用压力为40吨压力。
31.2、分析条件的确定
32.模块电压：8.5v；相电压：3.5v；发生器功率：60w；冲洗时间：20s；积分时间：120s。
33.各元素选择的分析谱线波长如下：
34.ti：337.28nm；c：193.09nm；si：288.24nm；mn：482.35nm；p：178.29nm；s：180.73nm；mo：369.26nm；co：345.449nm；al：396.152nm；fe：371.99nm；nb：313.170nm；w：400.988nm；v：438.047nm；zr：349.721nm；cu：510.70nm；ca：431.8nm；cr：267.720nm；na：588.9nm；as：228.8nm；pb：217.0nm。
35.3、校准曲线的绘制与确认
36.选取8个实际样品，分别通过6家单位进行定值后作为校准样品。其中，钛白粉的主量元素采用分光光度法检测，微量元素采用icp光谱法检测，碳、硫元素采用红外吸收法检测。8个校准样片编号为s-1、s-2、s-3、s-4、s-5、s-6、s-7、s-8。选取覆盖不同梯度各元素含量的6个校准样品用于校准曲线的建立，见表1。
37.表1校准样品
38.[0039][0040]
固定分析条件，每个校准样品至少激发3次，得到各元素不同含量对应的平均相对强度，以各元素含量为横坐标，平均相对强度为纵坐标绘制标准曲线。测定范围和校准曲线相关信息如表2.
[0041]
表2测定范围和校准曲线
[0042][0043]
4、样品分析
[0044]
按选定的工作条件激发分析样品，每个样品至少激发2次，得到待测样品中各元素的含量值，取平均值，得到钛白粉中各成分的含量值。选取经过6家单位定值后的校准样品s-3和s-7作为未知样品，分别进行检测，精密度(n＝6)和准确度试验如表3和表4。
[0045]
表3s-3样品精密度(n＝6)和准确度试验(％)
[0046][0047]
表4s-7样品精密度(n＝6)和准确度试验(％)
[0048]
[0049][0050]
实施例2
[0051]
1、样品制备
[0052]
(1)以粒度为300目、纯度为99.999％的铜粉为粘结剂；
[0053]
(2)按粘结剂:钛白粉＝4:1(质量)的配比，将粘结剂与钛白粉混合；钛白粉粒度为过200目；
[0054]
(3)将钛白粉和粘结剂加入到分析纯无水乙醇中，搅拌条件下进行加热处理，搅拌时间为25min，加热温度为45℃，将混合悬浊液，搅拌条件下继续进行加热处理，加热温度为85℃，直到无水乙醇蒸干。将混匀的样品采用压样机压片制样。
[0055]
(4)选用压片机进行压片制样，压片时选用压力为45吨压力。
[0056]
2、分析条件的确定
[0057]
模块电压：8.2v；相电压：3.7v；发生器功率：70w；冲洗时间：30s；积分时间：90s。
[0058]
各元素选择的分析谱线波长如下：
[0059]
ti：337.377nm；c：193.09nm；si：288.16nm；mn：293.31nm；p：178.29nm；s：180.73nm；mo：281.61nm；co：258.03nm；al：394.40nm；fe：273.07nm；nb：410.092nm；w：220.45nm；v：311.07nm；zr：343.82nm；cu：224.26nm；ca：317.9nm；cr：425.439nm；na：589.5nm；as：228.8nm；pb：283.3nm。
[0060]
3、校准曲线的绘制与确认
[0061]
同实施例1。
[0062]
4、样品分析
[0063]
按选定的工作条件激发分析样品，每个样品至少激发2次，得到待测样品中各元素的含量值，取平均值，得到钛白粉中各成分的含量值。选取经过6家单位定值后的校准样品s-3和s-7作为未知样品，分别进行检测，准确度试验如表5。
[0064]
表5s-3、s-7样品准确度试验(％)
[0065][0066]
实施例3
[0067]
1、样品制备
[0068]
(1)以粒度为200目、纯度为99.999％的铝粉为粘结剂；
[0069]
(2)按粘结剂:钛白粉＝5:1(质量)的配比，将粘结剂与钛白粉混合；钛白粉粒度为过200目；
[0070]
(3)将钛白粉和粘结剂加入到分析纯无水乙醇中，搅拌条件下进行加热处理，搅拌时间为30min，加热温度为50℃，将混合悬浊液，搅拌条件下继续进行加热处理，加热温度为85℃，直到无水乙醇蒸干。将混匀的样品采用压样机压片制样。
[0071]
(4)选用压片机进行压片制样，压片时选用压力为40吨压力。
[0072]
2、分析条件的确定
[0073]
模块电压：8.5v；相电压：4.0v；发生器功率：80w；冲洗时间：60s；积分时间：180s。
[0074]
各元素选择的分析谱线波长如下：
[0075]
ti：337.377nm；c：193.09nm；si：288.24nm；mn：293.31nm；p：178.29nm；s：180.73nm；mo：369.26nm；co：345.449nm；al：372.099nm；fe：273.07nm；nb：410.224nm；w：
400.988nm；v：438.047nm；zr：349.62nm；cu：327.49nm；ca：317.9nm；cr：425.439nm；na：589.5nm；as：228.8nm；pb：283.3nm。
[0076]
3、校准曲线的绘制与确认
[0077]
同实施例1。
[0078]
4、样品分析
[0079]
按选定的工作条件激发分析样品，每个样品至少激发2次，得到待测样品中各元素的含量值，取平均值，得到钛白粉中各成分的含量值。选取经过6家单位定值后的校准样品s-3和s-7作为未知样品，分别进行检测，准确度试验如表6。
[0080]
表6s-3、s-7样品准确度试验(％)
[0081][0082][0083]
由表3-6检测数据可知，含量大于1％的元素的rsd(相对标准偏差)不大于2.0％，含量在1％～0.1％之间的元素的rsd不大于3.0％，含量小于0.1％的元素的rsd不大于10.0％，表明方法具有良好的精密度，元素测定结果重现性良好。检测值与校准值的偏差满足实际检测需求。
[0084]
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。