1.本发明属于植物脱蜡技术领域,具体涉及一种汉麻提取物的脱蜡工艺。
背景技术:
2.于《联合国禁止非法贩运麻醉药品和精神药物公约》中明确规定thc含量小于千分之三的大麻为允许工业化种植的汉麻,汉麻中富含大麻二酚(cbd),具有很高的药理活性和药用价值。
3.汉麻蜡质主要存在于汉麻花叶的表皮上,但表皮上同样存在着大量的cbd,然而蜡质与cbd同属于小极性物质,在对汉麻中的cbd进行分离纯化时,很难将两者分离彻底,因此汉麻蜡质对cbd的提取纯化造成极大阻碍。
4.现有的植物表皮蜡提取技术有酶分离法、索氏提取法、冷冻法、有机溶剂短时间浸泡法、co2超临界萃取法等,酶分离法不适合工业化生产,而其余方法在用于汉麻提取物的脱蜡处理时,均会对汉麻中的cbd造成损失。基于此,申请人即在本技术中提出一种汉麻提取物的蜡分离手段,使之既可以实现工业化生产,又能不影响汉麻提取物中的cbd含量。
技术实现要素:
5.鉴于此,为解决上述背景技术中所提出的问题,本发明的目的在于提供一种汉麻提取物的脱蜡工艺。
6.为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
7.一种汉麻提取物的脱蜡工艺,包括:
8.s1.用有机溶剂浸泡提取干燥汉麻花叶,得到汉麻提取物;
9.s2.向反应装置中依次投入汉麻提取物、尿素和有机溶剂,充分混合溶解,-10~40℃搅拌反应1~10h后静置0~12h,-20~0℃冷冻12~24h;
10.s3.对步骤s2所得的冷冻后混合物进行抽滤,然后用冰乙醇冲洗,得到滤液、滤饼;
11.s4.将步骤s3所得滤液减压浓缩后用乙酸乙酯和去离子水萃取,得到乙酸乙酯萃取物及水层,减压浓缩乙酸乙酯萃取物,得到汉麻提取物脱蜡浸膏。
12.优选的,所述汉麻提取物脱蜡后的浸膏中cbd含量为40~60%。
13.优选的,步骤s1中所述干燥汉麻花叶的浸泡时间为1~4天,且每浸泡一天提取一次。
14.优选的,步骤s1及步骤s2中的所述有机溶剂至少包括甲醇、乙醇、丙醇中的一种或多种。
15.优选的,步骤s2中所述汉麻提取物、尿素与有机溶剂的重量体积比为1:0.5~1.8:10~20。
16.优选的,步骤s3中所述冰乙醇的温度为-20~0℃。
17.优选的,步骤s3中还包括将所述滤饼分散至去离子水中,得到水溶液及上层漂浮物。
18.优选的,所述上层漂浮物为墨绿色固体物。
19.优选的,步骤s3中还包括干燥所述上层漂浮物,得到汉麻粗蜡。
20.优选的,骤s4中还包括将所述水层与所述水溶液混合后减压浓缩得到回收的尿素。
21.本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:
22.本发明以脲包法为基础设计汉麻提取物的脱蜡工艺,具体基于脲包法对直链分子的针对性,使得本发明相较于传统的植物脱蜡工艺而言,不会对汉麻中的有效成分(cbd、cbda)造成损失、并且富集得到的汉麻蜡质纯度高;同时还具有成本低、操作简便、可实现工业化生产、尿素可回收利用等优点。
附图说明
23.图1为汉麻提取物(样品)的hplc分析图谱;
24.图2为汉麻提取物脱蜡浸膏的hplc分析图谱(a实施例1;b实施例2;c实施例3)
25.图3为汉麻粗蜡的hplc分析图谱(a实施例1;b实施例2;c实施例3)。
具体实施方式
26.下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
27.实施例1
28.s1.取15kg干燥汉麻花叶,用乙醇浸泡3天,且每浸泡一天提取一次,得到汉麻提取物556.50g。
29.s2.取10g汉麻提取物为样品,将汉麻提取物(样品)、尿素和有机溶剂按1:1.35:16的重量体积比依次投入反应装置中,充分混合溶解,20℃搅拌反应4h后静置4h,-18℃冷冻24h。
30.s3.对步骤s2所得的冷冻后混合物进行抽滤,然后用-18℃的冰乙醇冲洗至冲洗液无色,得到滤液、滤饼。其中,将滤饼分散至去离子水中,得到水溶液及墨绿色的上层漂浮固体物,干燥该上层漂浮固体物后得到汉麻粗蜡1.16g。
31.s4.将步骤s3所得滤液减压浓缩后用乙酸乙酯和去离子水萃取,得到乙酸乙酯萃取物及水层,减压浓缩乙酸乙酯萃取物,得到汉麻提取物脱蜡浸膏7.00g。另外,还将水层与步骤s3所得水溶液混合后减压浓缩得到回收的尿素15.3g。
32.实施例2
33.s1.取15kg干燥汉麻花叶,用乙醇浸泡3天,且每浸泡一天提取一次,得到汉麻提取物556.50g。
34.s2.取10g汉麻提取物为样品,将汉麻提取物(样品)、尿素和有机溶剂按1:1.35:16的重量体积比依次投入反应装置中,充分混合溶解,40℃搅拌反应4h后静置4h,-18℃冷冻24h。
35.s3.对步骤s2所得的冷冻后混合物进行抽滤,然后用-18℃的冰乙醇冲洗至冲洗液
无色,得到滤液、滤饼。其中,将滤饼分散至去离子水中,得到水溶液及墨绿色的上层漂浮固体物,干燥该上层漂浮固体物后得到汉麻粗蜡0.88g。
36.s4.将步骤s3所得滤液减压浓缩后用乙酸乙酯和去离子水萃取,得到乙酸乙酯萃取物及水层,减压浓缩乙酸乙酯萃取物,得到汉麻提取物脱蜡浸膏7.40g。另外,还将水层与步骤s3所得水溶液混合后减压浓缩得到回收的尿素15.2g。
37.实施例3
38.s1.取15kg干燥汉麻花叶,用乙醇浸泡3天,且每浸泡一天提取一次,得到汉麻提取物556.50g。
39.s2.取10g汉麻提取物为样品,将汉麻提取物(样品)、尿素和有机溶剂按1:1:16的重量体积比依次投入反应装置中,充分混合溶解,20℃搅拌反应4h后静置1h,-18℃冷冻24h。
40.s3.对步骤s2所得的冷冻后混合物进行抽滤,然后用-18℃的冰乙醇冲洗至冲洗液无色,得到滤液、滤饼。其中,将滤饼分散至去离子水中,得到水溶液及墨绿色的上层漂浮固体物,干燥该上层漂浮固体物后得到汉麻粗蜡0.95g。
41.s4.将步骤s3所得滤液减压浓缩后用乙酸乙酯和去离子水萃取,得到乙酸乙酯萃取物及水层,减压浓缩乙酸乙酯萃取物,得到汉麻提取物脱蜡浸膏7.30g。另外,还将水层与步骤s3所得水溶液混合后减压浓缩得到回收的尿素11.7g。
42.针对于上述3个实施例,采用hplc分析法对所得汉麻提取物(样品)、汉麻提取物脱蜡浸膏及汉麻粗蜡中的cbd(含cbda)含量进行测定。
43.检测参数为:
44.色谱柱:zorbaxsb-c18,5μm,4.6*150mm
45.流动相:0.1%甲酸水溶液:乙腈=25:75
46.流速:1ml/min
47.柱温:30℃
48.检测波长:220nm
49.检测结果如下表及图1-图3所示:
[0050][0051]
由上表可知,当搅拌反应温度升高时,反应后cbd总量减少,但在所得汉麻粗蜡中不含cbd,由此可知伴随着反应温度升高会造成cbd的损失。而在温度小于20℃的范围内,cbd反应前后总量不变,即表明本发明优选反应温度为-10~20℃时,可充分避免脱蜡过程中cbd的损失。
[0052]
另外,上述3个实施例中,尿素的回收率分别为113.0%、112.5%、117.0%,由此可
知,本发明脱蜡工艺还具有良好的尿素回收效果。
[0053]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。