专利名称：用于在粒子光学装置中获取样本的扫描透射图像的方法
c:\documents and settings\administrator\local settings\temporary internet files\content.ie5\wyz6mgrr\ca6jgtib.png0006为此目的，根据本法明的方法特征在于样本的厚度t被确定，透射粒子必须穿过的样本材料的长度l由样本的厚度t得来，并且将孔径半角设定为值oc ,使得0.5r(oc )/l《tan(oc ) < 2r(oc )/l,其结果是，样本用
度范围内基本恒定的直径。
0007如本领域普通技术人员了解，跨接直径取决于射束的孔径半角。这在例4口"透射电子显"f毁4竟法(transmission electron microscopy) " (l. reimer，springer verlag， 4th ed., isbn 3-540-62568-2)中有解释。在所述手册4.2.2章节中，更具体地说，在公式4.18和图4.13中，其显示了跨接直径为射束孔径半角的一函数，最小跨接直径在一定孔径半角处出现，而较大和较小孔径半角产生更大跨接直径。为了获得最佳分辨率，本领域普通技术人员因此会选择产生最佳分辨率的孔径半角。
0008注意到，最小射束直径取决于使用仪器的加速电压和多个参数。当今，使用超过10mrad (毫拉德)孔径角的达到在o.lnm以下的stem分辨率的商业仪器已存在，如美国纳城(hillsboro) fei公司的titan 80-300。通过使用非常薄的，如小于50nm厚的样本获得上述分辨率。
0009依据本发明的方法是基于对最佳孔径半角的射束可显示跨接直径的最佳值，如0.1nm的直径，但射束的直径在样本中的其它地方由于所使用的孔径半角具有更大的直径。例如，对具有如500nm厚度的才羊本和如10mrad的孔径半角，远离跨接的250nm射束250的直径为5nm。因此部分样本中的分辨率不是^妾近o.lnm,而是比其大10倍以上。
减少孔径半角产生较大的跨接直径，但是减小了在远离跨接的位置上的射束直径。通过选择孔径半角，获得最佳总体分辨率的图像，在此孔径半角中，跨接的加宽由于孔径角与样本中射束的加宽平衡。
0010注意到，该方法与称为微束tem的方法相类似，其中产生具有小直径(一般几微米)的平行射束以照射部分样本。这使得通过研究透射电子的衍射图获取如微晶的结晶信息成为可能。此处射束直径不被前述reimer的书中解释的射束像差所限制，但是被它是平行射束的需求所支配，其为衍射所必需的。同样，微光束不会扫描样本，但替换地选定区域是通过将微光束定位到选定区域而选择的，在这之后，绘制其图像，如衍射图，或进行选定区域的x-射线分析。
0011还注意到，该方法也与称为納米束stem的方法相类似，其中小跨接扫描样本。此处孔径半角被优化用于最小跨接直径，如前面所解释。根据本发明的方法与纳米束stem不同之处在于孔径半角被优化于总体射束直径而不是仅仅为跨接直径。
0012根据本发明方法的一个实施例，样本与精密聚焦束基本垂直，并且透射粒子必须穿过的样本材料的长度l等于样本的厚度t,且将精密聚焦束的孔径半角oc设为值a ,使得0.5r(oc )《tan(oc )《2r(oc )/l。
0013当样本与射束垂直时，也称为非倾斜位，长度l等于样本的厚
度o
0014注意到，射束碰撞样本的角度在扫描过程中实际上是没发生改变的，射束通过一偏转单元偏移射束来扫描样本，该偏转单元通常通过电或磁场来偏移射束。射束扫描过的区域比扫描单元和样本之间的距离小得多，
这样射束碰撞样本的角度实际上与射束的偏移无关。
0015根据本发明方法的另一个实施例，样本在获得图像之前相对于精密聚焦束以角p倾斜，其结果是透射粒子必须穿过的样本材料的长度l等于倾斜角p余弦值与样本的厚度t相乘，并且将精密聚焦束的孔径半角oc设为值oc ，使得0.5r(oc ) cos(卩)/t《tan(oc )《2r(oc ) cos(卩)/l。
0016当样本倾斜后，射束以一角度碰撞在样本上。透过样本的粒子
必须穿过更大量的材料。
0017根据本发明方法的又一实施例，该方法进一步包括确定最大倾斜角p max及若千将要获得的图像，确定透射粒子必须穿过的样本材料最大长度lmax， lmax=t/cos(p max)，将精密聚焦束的孔径半角oc设为值oc ，使得0.5r(tx ) cos(卩max)/t《tan(oc )《2r(oc ) . cos((3 max)/t，在不同倾斜角获得一系列图像，不同倾斜角中的每一个等于或小于最大倾斜角(3 max,并且在大量样本信息的3d重建中结合所述系列图像。
0018在stem断层扫描中，在不同倾斜角下，例如在范围为-70度到 70度以2度增加的倾斜角下获得一 系列图像。结果是粒子必须穿过的材料的最大长度在最大倾斜位置出现。
0019根据本发明方法的又一实施例，样本具有两个基本平坦的表面，并且跨接位于所述表面之间。
0020这里描述了跨接在样本的表面之间，如在样本中成像。
0021根据本发明方法的另 一实施例，跨接位于两表面的基本一半的位置上。
0022根据本发明方法的另一实施例，在射束扫描样本过程中改变聚焦精密聚焦束的镜头的焦距，以便补偿样本相对于精密聚焦束的倾斜，因此跨接相对于样本表面的距离保持基本恒定。
0023在这一实施例中，在射束扫描过样本时，跨接到样本表面的距离保持恒定。这也称为"动态聚焦"。
0024根据本发明方法的又一实施例，样本厚度大于100nm。
0025本发明尤其为厚样本提供了改进的分辨率。如前面所述，传统stem方法采用例如10mrad的孔径半角，对于100nm厚的样本，当跨接被置于样本表面一半位置时其产生0.5nm的射束直径。对于100nm及更大厚
度，能通过使用根据本发明的方法获得更大改进的分辨率。
0026根据本发明方法的另 一实施例，样本厚度大于1000nm。0027根据本发明方法的又一实施例，该装置是扫描透射电子显微镜。0028stem是众所周知的技术，尽管本发明也适用于使用如氢粒子，
氢离子等的其它技术，但该技术能从本发明受益。
80029根据本发明方法的又一实施例，样本是无组织样本。
0030本发明尤其对包含诸如催化剂，大分子或生物組织的结构等样 本特征的嵌入无组织基质中的样本有益。
0031在本发明的一方面，用于编程粒子光学装置的可编程控制器的 软件，被配备用以将精密聚焦的射束扫描过样本并检测透射过样本的粒子的 装置，被配备用以控制精密聚焦束的孔径半角和精密聚焦束的焦平面的控制 器，其特征在于该软件包括用于对控制器编程以调节由表示样本的厚度t 的变量的函数的精密聚焦束孔径半角的代码。
0032根据本发明的软件的一个实施例，该软件进一步包括用于通过 光学粒子装置的用户界面对控制器编程以获得表示样本的厚度t的变量的代码。
〖0033根据本发明的软件的另 一实施例，该软件进一步包括用于对控 制器编程以调节作为表示相对于精密聚焦束的样本倾斜的变量的函数的精 密聚焦束的孔径半角oc的代码。
0034根据本发明软件的又一实施例，该软件进一步包括用于对控制 器编程以调节作为表示相对于精密聚焦束的样本倾斜的变量的函数的焦平 面，其结果是焦平面相对于精密聚焦束倾斜。
0035参考于附图，本发明下面将被详细描述，其中相同的数字是指 相同的特征。 为此目的
图1示意出碰撞在样本上的射束，
图2示意出图1的细节，
图3示出作为孔径半角函数的分辨率的示意曲线，
图4示出表示分辨率r(a )和直径d对于不同样本厚度在孔径半角下的 示意曲线，以及
图5示意出stem。0036图1示意出碰撞在样本上的射束。样本l用聚焦束2照射。聚 焦束在样本中形成跨接3。部分形成射束1的电子透射通过样本并且离开样 本。透射过样本的电子为未偏移的未分散电子4，和由于样本原子间相互作 用而分散的分散电子5a, 5b和5c。图2图示了区域a的放大图。
0037图2示意出图1的细节。它示出了图1区域a的放大图。图l 所示的分散电子5a， 5b和5c尽管这种电子仍会产生，为清晰需要被省略。 石並撞射束2照射样本1的容量6 (volume)。射束具有直径r的跨4妄，所述 直径由射束1的孔径半角a决定。
0038忽略像差的作用，射束在样本表面具有由于孔径半角oc的直径 d。此直径d是孔径半角a和样本的厚度t的函数。在最佳条件下，跨接 处于样本中间，d=t tan(oc )。
0039如上所述，商业显微镜所能获得的最佳跨接直径现在大约是 o.lnm。这通过5至15mrad之间的孔径半角和非常薄的样本实现。使用具有 如m厚度t和10mrad孔径半角的样本，直径d会是大约10nm。这说明 了上述极限分辨率只能实现于异常薄的样本。
0040注意到，当使用射束，在其中部分射束具有小直径以及部分射 束具有大直径，样本在跨接平面的那些部分能实现高分辨率。然而，从样本 其它部分(远离跨接平面)只能获得模糊信息。
0041图3示出了作为孔径半角函数的示意曲线。该曲线表示具有 1.2mm球面像差和忽略不计的色差以及忽略不计的源尺寸的330kv显微镜。 因此只有球面像差和衍射确定跨接直径。对于这个仪器而言，在8mrad孔径 半角下最佳跨接直径r(oc )为大约0.15mm。
注意到，几个方法可用于增加不同作用。这里使用了在"addition of different contributions to the charged-particle beam size (j.e. bath等,optik 1996 (101)， 101-109页)中描述的方法。
应指出的是，这里球面像差的直径和衍射的直径用于累加为跨接直径r(a )。0042图4示出表示分辨率r(oc )和直径d对于不同样本厚度相对于 孔径半角的示意曲线。在此图中跨接直径r(oc )的相同曲线被示出。不同样 本的厚度t的曲线也被示出，其表示由使用的孔径半角产生的样本表面的直 径d。能清楚看到的是，在8mrad孔径半角处，对应最佳跨接直径，100nm 厚样本的直径d为0.8nm，远远大于跨接直径。对于具有250nm厚度样本 而言，跨接直径为2nm,并且对500nm厚的样本，跨接直径为4nm。
0043在x1…x5位置，跨接直径r(oc )近似等于直径d，因此在对应 的孔径半角处出现了在因为跨接直径和会聚角的作用之间的平衡。对于 100nm厚的样本而言，射束的最大直径现在为大约0.4nm,比使用最佳跨接 半径下的孔径半角时低了两倍。对于具有如500mn厚度的样本而言，最大 直径现在仅为大约0.8nm,而非4nm，尽管比8mrad下0.15謹的跨接直径-----即，非常薄的样本能获得的分辨率大了 5倍，但当与8mrad下最大射束直径 相比，有大约5倍的改进。
0044注意到，最佳孔径半角能被计算，但查阅表也能用于确定最佳 孔径半角。
0045进一步注意到，尽管跨接直径的曲线和厚度曲线可呈现两个跨 接，最小直径总是出现在孔径半角等于或小于最佳跨接直径时孔径半角的位
直〇
0046图5示意出stem.
0047在图5中，粒子源501产生沿粒子光轴500穿行的电子束。将 粒子源通过高压线524提供到电子设备(未示)，电子设备为粒子源的运转 传送适当电压和电流。将电子束由例如，粒子光学偏移器502集中在粒子光 轴周围。光圈503示出起射束限制孔径作用的孔径。粒子光学镜头502作为 传送电子束到物镜505的聚光器。安放在样本固定器511上的样本被射束照 明，并且电子的一部分穿过标本。通过粒子光学镜头m)6将这些电子成像到 检测器507上。检测器507可为例如荧光屏或ccd照相机。当使用荧光屏时，图像可通过玻璃窗508观察。
通过粒子光学偏转器510射束扫描过样本的表面。显微镜内部被真空壁520 包围，并被真空泵522通过真空连接521抽为真空。
为了放置标本固定器，使用操作器509。气锁512使设置在标本固定器上的 标本的引入到tem的真空内部以及将标本固定器设置在次台阶(sub-stage) 上成为可能。
0048碰撞在样本上的射束的孔径角由物镜505的焦距(对给定的仪 器而言，其为在很大程度上固定的值)，聚光镜504的放大率和光圈503孔 径尺寸来设置。
0049注意到，本领域普通技术人员了解，具有不同数目的镜头，偏 移器，不同的操作器，检测器等的很多型号的stem被人们所熟知。
权利要求
1. 用于获取粒子光学装置中样本(1)的透射图像的方法，所述装置被配备用以通过使用粒子的精密聚焦射束(2)扫描样本并检测透射通过样本(4，5a，5b，5c)的粒子来使样本成像，所述精密聚焦束显示最小直径(3)，又称跨接(cross-over)，跨接直径r为精密聚焦束的孔径半角α的函数，该方法包括通过使用粒子的精密聚焦射束(2)扫描样本并检测透射通过样本(4，5a，5b，5c)的粒子获取样本(1)的图像，其特征在于，在图像被获取前，样本的厚度t被确定或估算，透射粒子必须穿过的样本材料的长度l由样本的厚度t获取，并且孔径半角α被设为一值，使得0. 5r(α)/l≤tan(α)≤2r(α)/l，其结果是，样本用射束被扫描，该射束具有在与透射粒子必须穿过的样本材料的长度l相等的长度上基本恒定的直径。
2. 根据权利要求1所述的方法，其中样本(1)与精密聚焦束(2)基本垂直， 并且透射粒子(4， 5a， 5b, 5c)必须穿过的样本材料的长度l大致等于样 本的厚度t,并且精密聚焦束的孔径半角oc设为值oc ,使得0.5r(oc )/t< tan(oc ) <2r(oc )/t。
3. 根据权利要求1所述的方法，其中与样本(1)表面相正交的线在图像被 获取前相对于精密聚焦束(2)倾斜过一，角，其结果是透射粒子(4， 5a, 5b, 5c)必须穿过的样本材料的长度l等于样本的厚度t与倾斜角卩的余 弦之积，并且将精密聚焦束的孔径半角a设为值a ,使得0.5r(a ) 'cos([3 )/t 《tan(oc ) 《2r(oc ) cos([3 )/t。
4. 根据权利要求1所述的方法，其中该方法进一步包括通过以下方法形成 3d重构确定最大倾斜角p max及多个将要获得的图像，确定透射粒子必须穿过的样本材料的最大长度lmax， lmax二t/cos(卩 max),将精密聚焦束(2)的孔径半角(x设为值a ，使得0.5r(a ) 'cos((3 max)/t 《tan(oc ) 《2r(oc ) cos(卩max)/t，在不同倾斜角获得一系列图像，不同倾斜角中的每一个等于或小于最大 倾杀 角，max,以及在样本(1)大量信息的3d重建中结合所述一系列图像。
5. 根据前述权利要求任一项所述的方法，其中样本(1),示出了两个基本平 坦的表面，并且跨接位于所述表面之间。
6. 根据前述权利要求5所述的方法，其中跨接位于两表面的大致一半。
7. 根据权利要求3至6中任一项所述的方法，其中在精密聚焦束扫描样本(l) 期间，聚焦精密聚焦束(2)的镜头的焦距被改变，以便补偿相对于射束的 样本的倾斜，从而跨接相对于样本表面的距离保持基本恒定。
8. 根据前述权利要求任一项所述的方法，其中样本的厚度t大于100nm。
9. 根据前述权利要求8所述的方法，其中样本的厚度t大于1000nm。
10. 根据前述权利要求任一项所述的方法，其中该装置是扫描透射电子显微镜o
11. 根据前述权利要求任一项所述的方法，其中样本(l)是无组织样本。
12. 用于对粒子光学装置的可编程控制器编程的软件，被配备用以将粒子的 精密聚焦束(2)扫描过样本(1)并检测透射通过样本(4， 5a， 5b， 5c) 的粒子的裝置，被配备用以控制精密聚焦束的孔径半角和精密聚焦束的焦平 面的控制器，其特征在于该软件包括用于对控制器编程以调节作为表示样本 的厚度t的变量的函数的精密聚焦束的孔径半角的代码。
13. 根据前述权利要求12所述的软件，其中该软件包括用于对控制器编程以通过光学粒子装置的用户界面获得表示样本(1)的厚度t的变量的代码。
14. 根据前述权利要求12或13所述的软件，其中该软件进一步包括用于对 控制器编程以调节作为表示相对于精密聚焦束(2)样本(1)的倾斜p的变 量的函数的精密聚焦束(2)的孔径半角的代码。
15. 根据前述权利要求14所述的软件，其中该软件进一步包括用对控制器于 编程以调节作为表示相对于精密聚焦束(2)样本(1)的倾斜，的变量的函 数的焦平面的代码，其结果是焦平面相对于精密聚焦束倾斜。
全文摘要
本发明揭示了用于扫描透射电子显微镜(stem)的方法。在stem中，用电子聚焦束(2)扫描样本(1)。跨接直径(3)能低到0.1nm。本领域普通技术人员了解，跨接直径取决于射束的孔径半角α。因此，为了获得最佳分辨率，选取跨接直径r(α)最小处的孔径半角。然而，对于厚样本而言，在样本远离跨接平面那些部分的分辨率被射束的会聚限制，从而产生了在样本表面的射束直径d。根据本发明，孔径角被选取，用以通过选择小于最佳孔径半角的孔径半角来平衡会聚和跨接直径的作用。然后射束有效地扫描样本，该射束具有在与透射粒子必须穿过的样本材料的长度l相等的长度范围内基本恒定的直径。
文档编号g01n23/02gk101499398sq20081018189
公开日2009年8月5日 申请日期2008年11月21日 优先权日2007年11月21日
发明者a·亚库谢夫斯卡, b·弗赖塔格, e·索尔蒂, u·鲁肯 申请人:fei公司