一种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种多孔二氧化钛－二氧化硅块材的制备方法，以钛酸丁酯、正硅酸乙酯为原料，分别将其加入含有特定分散剂的无水乙醇和去离子水的混合溶液中,将含钛酸丁酯的溶液进行水浴反应形成半凝胶状态时后，将正硅酸乙酯溶液加入其中，搅拌反应至凝胶化，将干燥后所得粉体材料直接压制成型，再经烧结即可获得多孔二氧化钛－二氧化硅块材。该方法工艺具有设备简单、周期短、成本低等特点。
【专利说明】
一种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于材料技术领域，特别涉及一种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米二氧化钛一二氧化硅复合材料是一种高效的光催化剂，在空气净化、有机物的降解等领域有着广泛的应用前景。影响纳米二氧化钛一二氧化硅复合粉体材料的光催化性能的主要因素包括粉体形貌、粒径、晶相组成及分散程度，二氧化钛一二氧化硅复合粉体材料粒径的减小，其表面活性越大，光催化活性越大。但是，比表面积的增大易造成二氧化钛一二氧化硅复合纳米粉体的团聚现象，二氧化钛一二氧化硅复合粉体的光催化效果也受到限制。合成多孔二氧化钛一二氧化硅块材，足够细的开孔组成可保持纳米二氧化钛一二氧化硅复合材料的高效催化性，此法有效地解决了纳米复合粉体材料的团聚问题。
【发明内容】
[0003]为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，具有生产工艺简单、设备要求简单、周期短的特点。
[0004]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是:
[0005]—种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，包括如下步骤:
[0006](i)在体积比为1:2?3的无水乙醇和去离子水的混合液中，加入分散剂搅拌溶解形成溶液a;
[0007](2)取1/5的溶液a，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液b备用；将钛酸丁酯溶于剩余溶液a中形成溶液c，用氨水调节溶液c的ph值至5?7获得溶胶c;
[0008](3)将溶胶c于80?85°c下水浴20?30min，在不断搅拌下将溶液b加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化，再在140?160°c下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体；
[0009 ] (4)将过筛后的干粉直接干压成型，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到多孔二氧化钛-二氧化硅块材。
[0010]所述步骤(i)中，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成，溶液a中，分散剂各组份的浓度范围均为o?0.5mol/l。
[00?1 ] 所述步骤(2)中，si与ti的摩尔比为i: (4?8)，且si^子与ti^子之和与梓檬酸的摩尔比为1:(0.5?i)。
[0012]所述步骤(4)中，所述热处理是在zno粉体中进行埋烧，温度为700?900°c。
[0013]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明提供的多孔二氧化钛一二氧化硅块材的制备方法中，以乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇(如聚乙二醇400、聚乙二醇4000、聚乙二醇6000)等作为分散剂直接进行络合发泡的凝胶化过程，通过控制各物质的浓度，特别是各分散剂的用量，干燥后所形成的中间粉体物质可直接成型成块状材料，在这个制备方法中，不仅利用分散剂使钛离子和硅离子均匀地存在于体系中，使多孔二氧化钛一二氧化硅块材的结晶和复合过程更加均匀，而且减少造粒、陈腐的过程，使结晶过程与烧结一步完成，这都使制备周期缩短，成本降低。结合埋烧的热处理过程，利用有机物的发泡和分解燃烧过程形成多孔二氧化钛一二氧化硅块材，可获得开孔的多孔二氧化钛一二氧化硅块材。
【具体实施方式】
[0014]下面结合实施例详细说明本发明的实施方式。
[0015]实施例1
[0016]—种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，包括如下步骤:
[0017](i)量取50ml无水乙醇和去离子水的混合液(v*d[0018](2)量取1/5的溶液a，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液b备用；将钛酸丁酯溶于剩余溶液a中形成溶液c，其中，s1:ti(摩尔比)=1:4，离子:柠檬酸(摩尔比)= 1:0.5。用氨水(体积浓度25?28 % )调节ph值至5?7即获得溶胶c。
[0019](3)将溶胶c于85°c下水浴20?30min，在不断搅拌下将溶液b加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化。再在140°c下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
[0020](4)将过筛后的干粉直接干压成形形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在zno粉体中进行埋烧，即获得多孔二氧化钛一二氧化硅块体材料，热处理温度为900°c。所得多孔二氧化钛-二氧化娃块材中为开孔结构，晶粒尺寸约为50nm?400nm，间隙尺寸为50nm?200nmo
[0021]实施例2
[0022]—种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，包括如下步骤:
[0023](i)量取50ml无水乙醇和去离子水的混合液(v*d[0024](2)量取1/5的溶液a，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液b备用；将钛酸丁酯溶于剩余溶液a中形成溶液c，其中，s1:ti(摩尔比)= 1:8，离子:柠檬酸(摩尔比)=1:1。用氨水(体积浓度25?28 % )调节ph值至5?7即获得溶胶c。
[0025](3)将溶胶c于80°c下水浴20?30min，在不断搅拌下将溶液b加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化。再在160°c下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
[0026](4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在zno粉体中进行埋烧即获得多孔二氧化钛一二氧化硅块体材料，热处理温度为700°c。所得多孔二氧化钛-二氧化娃块材中为开孔结构，晶粒尺寸约为50nm?400nm，间隙尺寸为50nm?200nm。
[0027]实施例3
[0028]—种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，包括如下步骤:
[0029](i)量取50ml无水乙醇和去离子水的混合液(v*d0.5mol/l。
[0030](2)量取1/5的溶液a，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液b备用；将钛酸丁酯溶于剩余溶液a中形成溶液c，其中，s1:ti(摩尔比)=1:6，离子:柠檬酸(摩尔比)= 1:0.6。用氨水(体积浓度25?28 % )调节ph值至5?7即获得溶胶c。
[0031](3)将溶胶c于85°c下水浴20?30min，在不断搅拌下将溶液b加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化。再在150°c下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后将粉体进行研磨过筛。
[0032](4)将过筛后的干粉直接干压成形，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料在zno粉体中进行埋烧即获得多孔二氧化钛一二氧化硅块体材料，热处理温度为800°c。所得多孔二氧化钛-二氧化娃块材中为开孔结构，晶粒尺寸约为50nm?400nm，间隙尺寸为50nm?200nm。
【主权项】
1.一种多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)在体积比为1:2?3的无水乙醇和去离子水的混合液中，加入分散剂搅拌溶解形成溶液a; (2)取1/5的溶液a，将正硅酸乙酯溶于其中形成溶液b备用;将钛酸丁酯溶于剩余溶液a中形成溶液c，用氨水调节溶液c的ph值至5?7获得溶胶c; (3)将溶胶c于80?85°c下水浴20?30min，在不断搅拌下将溶液b加入其中，继续在此水浴条件下至凝胶化，再在140?160°c下干燥形成干凝胶，室温下自然晾干后进行研磨过筛得到干凝胶粉体； (4)将过筛后的干粉直接干压成型，形成块状坯体材料，最后将块状坯体材料进行热处理得到多孔二氧化钛-二氧化硅块材。2.根据权利要求1所述多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，其特征在于，所述步骤(i)中，所述分散剂由乙二胺四乙酸、柠檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇组成。3.根据权利要求2所述多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，其特征在于，所述溶液a中，分散剂各组份的浓度范围均为o?0.5mo i/l。4.根据权利要求2所述多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，si与ti的摩尔比为1: (4?8)，且si离子与ti离子之和与柠檬酸的摩尔比为1:(0.5?i ) o5.根据权利要求2所述多孔二氧化钛-二氧化硅块材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述热处理是在zno粉体中进行埋烧，温度为700?900°c。
【文档编号】b01j35/10gk105964235sq201610293407
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月5日
【发明人】伍媛婷, 栗梦龙, 王莉丽, 江红涛
【申请人】陕西科技大学