一种铬镍铜复合镀层厚度的无损测量方法与流程-j9九游会真人

文档序号:35696630发布日期:2023-10-11 19:36阅读:13来源:国知局


1.本发明属于金属材料厚度测量领域,尤其是涉及一种铬镍铜复合镀层厚度的无损测量方法。


背景技术:

2.镀层的厚度是衡量镀层质量的重要指标。目前对abs基材上铬镍铜复合镀层测量的方式主要是利用库伦法逐层测量或采用切片 显微镜测量。缺点在于:1)库伦法操作复杂,每测完一层需要更换不同的电解液,试验周期较长,且需要被测试件有平整的表面,对于结构较为复杂的件无法测量;2)切片 显微镜测量方法制样较为复杂,需要对切面做抛光处理,由于金、银、锡等金属本身的延展性,在切片制作过程中金属镀层(尤其是最外层的金属镀层)发生延展而造成假象,直接造成测量结果偏大。
3.另外,现有技术通常采用x射线荧光测厚仪对镀层进行测量;该测量方法简便快捷,但对于厚度超过50μm的复合镀层,由于最底层的cu核外电子跃迁产生的x射线能量弱,穿透能力差,x射线测厚仪探测器无法探测到cu层激发的x射线信号而导致cu电镀层的厚度无法测量。当x射线测厚仪在测量abs基材上铬镍铜复合镀层厚度时,作为最底层的cu层,由于核外电子跃迁产生的x射线能量弱,只能穿透30μm左右的cu层厚度,当cu电镀层厚度超过30μm时,x射线测厚仪探测器无法探测到x射线信号而导致cu电镀层的厚度无法测量。
4.中国专利申请cn 105444706a公开了一种具有复合金属镀层的电子元件中各镀层厚度的测量方法;一种具有复合金属镀层的电子元件中各镀层厚度的测量方法,包括如下步骤:1)制备培养基片;(2)确定材质为m的金属镀层的影响因子δ;3)测量。本发明的方法可以实现对电子元件中复合金属镀层厚度的准确测量,特别是当电子元件的复合金属镀层中包含2个材质相同的金属镀层的情况,测量方法简便、成本低,结果重现性好。但该方法依然存在如下缺陷:培养基片的制作难度大,需要与被测件一起进行电镀操作,是随样品一起电镀的半成品,每电镀一个循环就预留一个培养基片;镀层测量影响因子计算复杂,每一种镀层体系都需要单独计算影响因子。
5.基于此,现有技术急需开发一种简便快捷的铬镍铜复合镀层中各镀层厚度的测量方法。


技术实现要素:

6.本发明要解决的技术问题是提供一种铬镍铜复合镀层厚度的无损测量方法;本发明可以实现铬镍铜复合镀层50μm≦厚度≦80μm范围的准确无损测量。
7.为解决上述第一个技术问题,发明采用如下的技术方案:
8.一种铬镍铜复合镀层厚度的无损测量方法,包括如下步骤:
9.1)使用x射线荧光测厚仪将高能x射线照射到铬镍铜复合镀层样品表面,得到铬镍铜复合镀层样品中cr层的厚度;
10.2)使用x射线荧光测厚仪将高能x射线照射到铬镍铜复合镀层样品表面,得到铬镍
铜复合镀层样品中铬镍铜复合镀层样品中ni层厚度;
11.3)在铬镍铜复合镀层样品的cu层下方增垫一层sn做底材,使用x射线荧光测厚仪将高能x射线照射到铬镍铜复合镀层样品表面,通过测量sn的荧光x射线强度,测得较厚cu层的厚度。
12.作为一种实施方式,步骤1)中,所述得到铬镍铜复合镀层样品中cr层的厚度的具体步骤是:使用x射线荧光测厚仪将高能x射线照射到铬镍铜复合镀层样品表面,铬镍铜复合镀层样品中的cr元素会吸收x射线并重新发射出特定能量的荧光x射线;测厚仪通过测量荧光x射线的荧光强度和浓度,从而计算出铬镍铜复合镀层样品中cr的厚度;计算公式如下:
13.d1(cr)=k*c(cr)/p(cr)
14.其中,
15.d1(cr)表示铬镍铜复合镀层样品中cr层的厚度
16.k表示仪器的校准系数(每个仪器自带);
17.c(cr)表示铬镍铜复合镀层样品中cr层的荧光强度;
18.p(cr)表示铬镍铜复合镀层样品中cr元素的浓度(已知为100%)。
19.作为一种实施方式,步骤1)中,所述x射线荧光测厚仪的使用功率是25-35kv。
20.作为一种实施方式,步骤2)中,得到铬镍铜复合镀层样品中铬镍铜复合镀层样品中ni层厚度的具体步骤是:
21.通过x射线荧光测厚仪测得单层ni标准片荧光x射线强度c(ni),再测得铬镍铜复合镀层标准片中ni层荧光x射线强度c0(ni);已知单层ni标准片ni层厚度d(ni)、铬镍铜复合镀层标准片中cr层厚度d0(cr)、铬镍铜复合镀层标准片中ni层厚度d0(ni),荧光x射线强度与镀层厚度成反比,
22.从而计算出影响因子δ={c(ni)*d0(cr)*d0(ni)}/{c0(ni)*d(ni)},
23.从而得出铬镍铜复合镀层样品中ni层厚度d1(ni)=δ{d0(ni)*
24.c1(ni)}/{d1(cr)*c0(ni)};
25.式中,c1(ni)是铬镍铜复合镀层样品中ni层荧光x射线强度。
26.作为一种实施方式,步骤2)中,所述x射线荧光测厚仪的使用功率是35-45kv。
27.作为一种实施方式,步骤3)中,所述sn的厚度为50-100μm。
28.作为一种实施方式,步骤3)中,测得较厚cu层的厚度的计算公式如下:
29.d1(cu)=δ{d0(sn)*c1(sn)}/{d1(cr)*d1(ni)*c0(sn)};
30.其中:
31.δ为影响因子;
32.d0(sn)为铬镍铜复合镀层标准片下方sn层厚度;
33.c1(sn)为铬镍铜复合镀层样品下方的sn层荧光x射线强度;
34.d1(cr)为铬镍铜复合镀层样品中cr层厚度;
35.d1(ni)为铬镍铜复合镀层样品中ni层厚度;
36.c0(sn)为铬镍铜复合镀层标准片下sn层荧光x射线强度;
37.δ={c(sn)*d0(cr)*d0(ni)*d0(cu)}/{c0(sn)*d(sn)}
38.其中:
39.c(sn)为单层sn标准片荧光x射线强度;
40.d0(cr)为铬镍铜复合镀层标准片cr层厚度;
41.d0(ni)为铬镍铜复合镀层标准片ni层厚度;
42.d0(cu)为铬镍铜复合镀层标准片cu层厚度;
43.c0(sn)为铬镍铜复合镀层标准片下sn层荧光x射线强度;
44.d(sn)为单层sn标准片厚度。
45.本发明所记载的任何范围包括端值以及端值之间的任何数值以及端值或者端值之间的任意数值所构成的任意子范围。
46.如无特殊说明,本发明中的各原料均可通过市售购买获得,本发明中所用的设备可采用所属领域中的常规设备或参照所属领域的现有技术进行。
47.与现有技术相比较,本发明具有如下有益效果:
48.本发明是在cu电镀层下方增垫一层sn膏,借助sn元素核外电子跃迁产生的x射线能量强的特点,能穿透很厚的cu层并达到探测器,进而实现对铬镍铜复合镀层厚度的测量;本发明可以实现铬镍铜复合镀层50μm≦厚度≦80μm范围的准确测量。
附图说明
49.下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明
50.图1为abs基材上铬镍铜复合镀层结构示意图;
51.图2为x射线荧光测厚仪基本原理示意图。
具体实施方式
52.为了更清楚地说明本发明,下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解,下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的,不应以此限制本发明的保护范围。
53.需要说明的是,当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件,它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件,它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
54.需要理解的是,术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
55.此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
56.现有当x射线测厚仪在测量abs基材上铬镍铜复合镀层(参见图1所示)厚度时,作为最底层的cu层,由于核外电子跃迁产生的x射线能量弱,只能穿透30μm左右的cu层厚度,当cu电镀层厚度超过30μm时,x射线测厚仪探测器无法探测到x射线信号而导致cu电镀层的厚度无法测量。
57.基于此,参见图2所示,本发明一种铬镍铜复合镀层厚度的无损测量方法,包括如下步骤:
58.1)使用x射线荧光测厚仪将高能x射线照射到铬镍铜复合镀层样品表面,得到铬镍铜复合镀层样品中cr层的厚度;
59.2)使用x射线荧光测厚仪将高能x射线照射到铬镍铜复合镀层样品表面,得到铬镍铜复合镀层样品中铬镍铜复合镀层样品中ni层厚度;可以理解,现有的x射线荧光测厚仪可以直接获得ni层厚度的读数;
60.3)在铬镍铜复合镀层样品的cu层下方增垫一层50-100μm厚的sn做底材,使用x射线荧光测厚仪将高能x射线照射到铬镍铜复合镀层样品表面,通过测量sn的荧光x射线强度,测得较厚cu层的厚度。现有的x射线荧光测厚仪可以直接获得有增垫一层sn做底材时cu层厚度的读数;
61.可以理解,现有的x射线荧光测厚仪可以直接获得cr层厚度的读数;作为一种实施方式,步骤1)中,现有的x射线荧光测厚仪可以直接获得cr层厚度的具体步骤是:使用x射线荧光测厚仪将高能x射线照射到铬镍铜复合镀层样品表面,铬镍铜复合镀层样品中的cr元素会吸收x射线并重新发射出特定能量的荧光x射线;测厚仪通过测量荧光x射线的荧光强度和浓度,从而计算出铬镍铜复合镀层样品中cr的厚度(计算可由仪器自身所带的软件直接计算得出);计算公式如下:
62.d1(cr)=k*c(cr)/p(cr)
63.其中,
64.d1(cr)表示铬镍铜复合镀层样品中cr层的厚度
65.k表示仪器的校准系数(每个仪器自带);
66.c(cr)表示铬镍铜复合镀层样品中cr层的荧光强度;
67.p(cr)表示铬镍铜复合镀层样品中cr元素的浓度(已知为100%)。
68.在某些实施例中,步骤1)中,所述x射线荧光测厚仪的使用功率是25-35kv。
69.在某些实施例中,步骤2)中,得到铬镍铜复合镀层样品中铬镍铜复合镀层样品中ni层厚度的具体步骤是:
70.通过x射线荧光测厚仪测得单层ni标准片荧光x射线强度c(ni),再测得铬镍铜复合镀层标准片中ni层荧光x射线强度c0(ni);已知单层ni标准片ni层厚度d(ni)、铬镍铜复合镀层标准片中cr层厚度d0(cr)、铬镍铜复合镀层标准片中ni层厚度d0(ni),荧光x射线强度与镀层厚度成反比(计算可由仪器自身所带的软件直接计算得出),
71.从而计算出影响因子δ={c(ni)*d0(cr)*d0(ni)}/{c0(ni)*d(ni)},
72.从而得出铬镍铜复合镀层样品中ni层厚度d1(ni)=δ{d0(ni)*
73.c1(ni)}/{d1(cr)*c0(ni)};
74.式中,c1(ni)是铬镍铜复合镀层样品中ni层荧光x射线强度。
75.在某些实施例中,步骤2)中,所述x射线荧光测厚仪的使用功率是35-45kv。
76.在某些实施例中,步骤3)中,测得较厚cu层的厚度(计算可由仪器自身所带的软件直接计算得出)的计算公式如下:
77.d1(cu)=δ{d0(sn)*c1(sn)}/{d1(cr)*d1(ni)*c0(sn)};
78.其中:
79.δ为影响因子;
80.d0(sn)为铬镍铜复合镀层标准片下方sn层厚度;
81.c1(sn)为铬镍铜复合镀层样品下方的sn层荧光x射线强度;
82.d1(cr)为铬镍铜复合镀层样品中cr层厚度;
83.d1(ni)为铬镍铜复合镀层样品中ni层厚度;
84.c0(sn)为铬镍铜复合镀层标准片下sn层荧光x射线强度;
85.δ={c(sn)*d0(cr)*d0(ni)*d0(cu)}/{c0(sn)*d(sn)}
86.其中:
87.c(sn)为单层sn标准片荧光x射线强度;
88.d0(cr)为铬镍铜复合镀层标准片cr层厚度;
89.d0(ni)为铬镍铜复合镀层标准片ni层厚度;
90.d0(cu)为铬镍铜复合镀层标准片cu层厚度;
91.c0(sn)为铬镍铜复合镀层标准片下sn层荧光x射线强度;
92.d(sn)为单层sn标准片厚度。
93.本发明中,术语“标准片”是已知厚度用于校准的,“样品”是待测样品。
94.实施例1
95.一种铬镍铜复合镀层厚度的无损测量方法,包括如下步骤:
96.1)使用30kv的x射线荧光测厚仪将高能x射线照射到铬镍铜复合镀层样品(样品cr层大约0.3-1.0μm、ni层大约10-40μm、cu层大约20-50μm)表面,得到铬镍铜复合镀层样品中cr层的厚度为0.5μm;
97.2)使用40kv的x射线荧光测厚仪将高能x射线照射到铬镍铜复合镀层样品表面,得到铬镍铜复合镀层样品中铬镍铜复合镀层样品中ni层厚度25μm;
98.3)在铬镍铜复合镀层样品的cu层下方增垫一层50-100μm厚的sn做底材,使用45kv的x射线荧光测厚仪将高能x射线照射到铬镍铜复合镀层样品表面,通过测量sn的荧光x射线强度,测得较厚cu层的厚度为45μm。
99.对比例1
100.重复上述实施例1,其不同之处仅在于:步骤3)中,不在铬镍铜复合镀层的cu层下方增垫一层sn。
101.结论,x射线测厚仪的探测器无法探测到x射线信号而导致cu电镀层的厚度无法测量。其原因在于,cu层的厚度已经大大超过30μm,在不增加sn垫层的情况下,cu电镀层的厚度无法用x射线测厚仪来测量出。
102.显然,本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
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