专利名称：一种对铁矿与烧结矿及返矿进行区分的鉴别方法
技术领域：
本发明涉及铁矿的检验方法，特别涉及一种对铁矿与烧结矿及返矿进行区分的鉴 别方法。本方法适用于检验检疫系统、海关、科研单位、大专院校、检测中心及生产厂家等部 门对铁矿与烧结矿及返矿进行鉴别。
背景技术：
铁矿指含铁矿物，可用于提炼单质生铁、炼钢等诸多用途，是钢铁工业最基本、也 是需求量最大的冶炼原料。自改革开放以来中国的经济快速发展，钢铁需求逐年增加，随着钢铁工业快速发 展，我国的铁矿石产量远远无法满足钢铁工业需求。进口铁矿已经成为我国重要的战略资 源类工业原料之一，我国钢产量的强劲增长直接带动了铁矿砂需求不断攀升。由于进口铁 矿石品位高，杂质含量低为我国钢铁企业带来了显着的效益，在很大程度上缓解了国内铁 矿石贫乏的压力。从中国矿石资源的实际出发，进口铁矿石是我国钢铁工业发展的长期战 略选择。我国钢产量的强劲增长直接带动了铁矿石需求不断攀升，进口铁矿石价格持续上 涨的同时，质量却难以得到保障。而对中国迅速增长的市场需求，矿石资源供应相对紧张， 国外主要供货商对铁矿石的大幅提价造成了铁矿石国际市场秩序紊乱，一部分铁矿供应商 采取了降低品质、以次充好的做法，以扩大出口规模，谋求更大利益，更出现在进口矿石中 掺杂异物甚至以次充好等贸易纠纷以及仲裁等现象，国内一部分进口商为了拿到货源，随 意选择供应商，对其提供的铁矿石质量不甚了解，铁矿质量问题突出。经调研，容易与铁矿混合闯关进口的商品主要为烧结矿和返矿。烧结矿及其精矿的 海关h. s编码为26011200，出口税率为0. 1%，增值税为0. 17%。烧结矿是将铁精矿或富矿粉 配入一定数量的固体燃料和熔剂，经烧结而成的块状炉料，能改善和提高生铁的质量，因此其 价值要高于同等品质含量的铁矿。铁矿中混入烧结矿主要是逃避关税。铁矿石烧结后，因强 度较差和未完全烧结的烧结矿经破碎筛分处理而返回烧结工序的筛下物称返矿。返矿属于不 成功的烧结矿，应属于矿渣或废料的一种，但海关商品归类中并没有该商品的h. s编码可能 将其归为已烧结铁矿及其精矿，其化学品质与烧结矿基本一致，也较易混于铁矿中进口。近几年我国海关、检验检疫局在对进口铁矿的验放过程中，屡次怀疑铁矿中混有 烧结矿或返矿。如以铁矿品名报关，实际进口货物疑为烧结矿或返矿，以逃避监管及关税。 由于烧结矿、返矿中主要元素与铁矿相似，无法单从各主要元素含量的高低进行区分。另外 烧结矿与返矿均属高温灼烧铁矿后的产物，两者差异极小。而目前国内外均没有有效的鉴 别方法，使海关、检验检疫查处无法可依，因此，急需从技术角度提供理论依据以及简单有 效的鉴别方法，加强铁矿检验监管工作，积极参与国家宏观调控，保护国内企业合法利益和 环境不受污染。
发明内容
鉴于上述在进口铁矿中存在的鉴别技术问题，本发明历经几年时间，通过对铁矿、烧结矿和返矿的有关属性鉴别数据进行大量的收集，并将收集的资料进行归类，经对比分 析研究后，终于成功摸索出一种对铁矿与烧结矿及返矿进行区分的鉴别方法；逐步建立了 进口铁矿与烧结矿、返矿属性鉴别评价规程，形成一套行之有效的鉴别体系。本发明前期科研工作主要包括以下几个方面 1、研究铁矿与烧结矿、返矿差异性全面收集、整理国内外铁矿、烧结矿和返矿的分类、规格、实际矿山产品情况，了解生产 加工工艺，明确鉴别方向性目标。2、研究铁矿与烧结矿、返矿鉴别方法通过研究，找出铁矿与烧结矿、返矿鉴别的有效手段，为鉴别工作奠定基础。3、研究铁矿中混入烧结矿、返矿的鉴别方法采用人工配制出一系列混入不同比例烧结矿、返矿的方法，研究各种鉴别手段的鉴别 能力，明确不同方法的判断依据，提出利用多种技术手段开展鉴别工作的组合方法。4、研究烧结矿与返矿的区分鉴别方法 5、研究铁矿与烧结矿、返矿鉴别规程通过对鉴别规程的研究，规范鉴别程序，提出判断方法，形成鉴别、判断的标准化作业， 有利于推广使用。本发明前期科研工作获得的研究成果如下 1、找到了铁矿与烧结矿、返矿的本质性差异。总结出了目前主要的烧结矿、返矿的产生过程烧结矿是将铁精矿或富矿粉配入 一定数量的固体燃料和熔剂，经烧结而成的块状炉料称为烧结矿。它和球团矿并称为人造 富矿。！^e含量57飞8%，碱度0. 55、. 60。烧结矿含硫率极低，能改善和提高生铁的质量。烧 结是指将各种粉状含铁原料，配入适量的燃料和熔剂，加入适量的水，经混合和造球后在烧 结设备上使物料发生一系列物理化学变化，将矿粉颗粒黏结成块的过程。返矿是铁矿石烧 结后因强度较差和未完全烧结的烧结矿经破碎筛分处理而返回烧结工序的筛下物。返矿 是烧结过程的产物，与烧结矿在矿物组成等方面基本相似，返矿始终存在于高炉中不断进 行煅烧，属于烧结过程的附属产物。烧结生产的工艺流程主要包括烧结料的准备，配料与混 合，烧结和产品处理等工序。熔剂主要包括cao、cac03和一定量的白云石。因此铁矿与烧 结矿、返矿在成分上区别最大的是ca的含量。2、初步建立起了不同国家铁矿、烧结矿和返矿的x射线衍射图谱库，有效的解决 了铁矿与烧结矿、返矿比对鉴别问题。提出了建立不同国家铁矿、烧结矿、返矿物相数据库的构想，并对物相差异进行汇 总，有效地解决了实际样品鉴别比较问题。3、采用了向铁矿中人为混入不同比例的烧结矿、返矿研究方法，找到了 x射线衍 射和扫描电子显微镜鉴别手段适用范围和差异性、灵敏性、可靠性。提出向铁矿中混入烧结矿、返矿的方法，十分有效地解决了研究铁矿中混入烧结 矿、返矿鉴别的样品来源不足、不可靠等一系列问题，且十分有效地比较x射线衍射光谱、 电子显微镜等技术手段在鉴别中的优缺点和鉴别能力，可以针对不同情况有的放矢地选取 最简便、有效的方法进行鉴别，节省时间，发挥不同设备优点，避免鉴别获得错误结论。4、建立起了完整的鉴别体系和流程，有效地解决了铁矿与烧结矿、返矿，铁矿中掺杂烧结矿、返矿这两类问题的鉴别问题，并给出了判断原则和依据。本发明是这样实现的一种铁矿与烧结矿、返矿属性鉴别方法，其特征在于分别 采取的鉴别步骤如下(1)、抽取样品数量不少于100g，将抽取的样品缩分、破碎至全部通过200目筛网；(2)、采取x射线衍射光谱法对样品进行x射线衍射光谱分析a、将试样烘干，放入样品盒中，压实后，放入x射线衍射谱仪样品室中，扫描并存入谱 图，自动分析谱峰，储存待查；b、如果x射线衍射光谱分析结果存在明显的返矿、烧结矿特征谱峰，则判断样品属性 为返矿、烧结矿或铁矿中掺入了返矿或烧结矿，继续应用扫描电子显微镜检测；(3)、采用扫描电子显微镜法对样品进行扫描电子显微镜分析a、按照电子显微镜试样要求制备镜下观察样品，放入显微镜中观察并记录图像待查；b、如果扫描电子显微镜结果存在明显的烧结矿、返矿特性，则判断样品属性为铁矿中 掺入了烧结矿、返矿，否则可以判断该样品为铁矿，未掺入烧结矿、返矿。c、对于判断出混入烧结矿和返矿的样品，用扫描电子显微镜对其特征颗粒进行观 察，如发现有颗粒呈现气孔状则可判断混入物为烧结矿，否则为返矿。本发明所产生的有益效果是以技术措施为手段，以监管措施为目标，本鉴定方法 达到了从源头堵住入境货物更改商品品名闯关的目的，为检验检疫、海关提供j9九游会真人的技术支持，为 贸易人提供科学的鉴定报告，确保国境安全，避免环境污染。本发明首次提出和建立了鉴别 流程，规范了鉴别工作方法，对整个进口废物原料鉴别均有指导意义。
图1是铁矿x射线衍射谱图； 图2是烧结矿x射线衍射谱图； 图3是返矿x射线衍射谱图；图4、图5是铁矿扫描电子显微镜图； 图6是烧结矿扫描电子显微镜图； 图7是返矿扫描电子显微镜图； 图8是铁矿中混有烧结矿x射线衍射谱图； 图9是铁矿中混有返矿x射线衍射谱图； 图10是铁矿中混有烧结矿扫描电子显微镜图； 图11是铁矿中混有返矿扫描电子显微镜图； 图12是铁矿中混有烧结矿或返矿的x射线衍射图。
具体实施例方式以下结合附图对本发明作进一步说明。本发明分别采取的鉴别步骤如下(1)、抽取样品数量不少于100g，将抽取的样品缩分、破碎至全部通过200目筛网；(2)、采取x射线衍射光谱法对样品进行x射线衍射光谱分析a、将试样于105°c烘干，放入样品盒中，压实后，放入x射线衍射谱仪样品室中，扫描并存入谱图，自动分析谱峰，储存待查；b、如果x射线衍射光谱分析结果存在明显的返矿、烧结矿特征谱峰，则判断样品属性 为返矿、烧结矿或铁矿中掺入了返矿或烧结矿，继续应用扫描电子显微镜检测； (3)、采用扫描电子显微镜法对样品进行扫描电子显微镜分析a、按照电子显微镜试样要求制备镜下观察样品，放入显微镜中观察并记录图像待查；b、如果扫描电子显微镜结果存在明显的烧结矿、返矿特性，则判断样品属性为铁矿中 掺入了烧结矿、返矿，否则可以判断该样品为铁矿，未掺入烧结矿、返矿。c、对于判断出混入烧结矿和返矿的样品，用扫描电子显微镜对其特征颗粒进行观 察，如发现有颗粒呈现气孔状则可判断混入物为烧结矿，否则为返矿。通过对铁矿及烧结矿、返矿主要差异的研究，烧结矿、返矿的化学成分主要与含铁 原料、熔剂和燃料的化学成分相关，与铁矿的主要区别在于ca的含量要远远高于铁矿，这 是由于熔剂中含有大量cao xaco3的结果，另外由于经过高温煅烧，烧结矿、返矿中的硫含 量较低。表1、表2给出了铁矿与烧结矿、返矿各组分含量的特征。
权利要求
1. 一种对铁矿与烧结矿及返矿进行区分的鉴别方法，其特征在于采取的鉴别步骤如下(1)、抽取样品数量不少于100g，将抽取的样品缩分、破碎至全部通过200目筛网；(2)、采取x射线衍射光谱法对样品进行x射线衍射光谱分析a、将试样烘干，放入样品盒中，压实后，放入x射线衍射谱仪样品室中，扫描并存入谱 图，自动分析谱峰，储存待查；b、如果x射线衍射光谱分析结果存在明显的返矿、烧结矿特征谱峰，则判断样品属性 为返矿、烧结矿或铁矿中掺入了返矿或烧结矿，继续应用扫描电子显微镜检测；(3)、采用扫描电子显微镜法对样品进行扫描电子显微镜分析a、按照电子显微镜试样要求制备镜下观察样品，放入显微镜中观察并记录图像待查；b、如果扫描电子显微镜结果存在明显的烧结矿、返矿特性，则判断样品属性为铁矿中 掺入了烧结矿、返矿，否则可以判断该样品为铁矿，未掺入烧结矿、返矿；c、对于判断出混入烧结矿和返矿的样品，用扫描电子显微镜对其特征颗粒进行观察， 如发现有颗粒呈现气孔状则可判断混入物为烧结矿，否则为返矿。
全文摘要
本发明涉及一种对铁矿与烧结矿及返矿进行区分的鉴别方法。本方法分别采取x射线衍射光谱法、扫描电子显微镜法，通过x射线衍射光谱对钙镁铁硅酸盐谱峰分析对比、电子显微镜下是否存在明显的烧结矿或返矿特性，进行判断，对铁矿与烧结矿、返矿属性进行逐步鉴别。本鉴定方法达到了从源头堵住入境货物更改商品品名闯关的目的，为检验检疫、海关提供j9九游会真人的技术支持，为贸易人提供科学的鉴定报告，确保国境安全，避免环境污染。本发明首次提出和建立了鉴别流程，规范了鉴别工作方法，对整个进口废物原料鉴别均有指导意义。
文档编号g01n23/207gk102053097sq20101055828
公开日2011年5月11日 申请日期2010年11月25日 优先权日2010年11月25日
发明者宋义, 谷松海, 赵江勇, 郑洪星, 郭芬, 魏红兵 申请人:天津出入境检验检疫局化矿金属材料检测中心